室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

土壤环境样品库建设及样品信息数据库管理

土壤样品携载丰富的环境特征信息,对于掌握不同历史阶段土壤环境状况及变化趋势有着不可替代的作用。环境保护部国家土壤环境样品库于2010年建成,是中国环境保护重要基础设施,具有储存专业化、管理集中化、信息系统化、质控标准化等特点,创新性地集合了土壤样品保存和应用的现代技术,已成为中国最大的土壤环境资源和信息平台。通过开展国家土壤样品库建设和样品信息数据库管理研究,集成国家土壤样品库建设技术和土壤样品数据库信息管理成果,为各地建立省级土壤样品库提供借鉴,对于规范和指导全国土壤环境样品库建设和样品保存、数据库信息管理和应用等具有重要意义。     

土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3S)和(X--3S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190 ～ 13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。     

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究

针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%~25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。     

基于物联网的土壤样品库建设与实践

为满足国家土壤样品制备与流转中心(华北分中心)及北京市土壤样品库的流转与存储需求,采用了一种基于物联网的智能土壤样品库建设方案。通过射频识别、气动传输、智能存取、信息关联与信息管理系统等技术手段,除可满足国家土壤环境监测样品制备、流转和质量控制的基本需求外,实现了对暂存土壤样品和长期保存土壤样品的智能化、自动化、信息化和规范化保存。该样品库的建设实践为环境样品的智能化、自动化和信息化存储提供了全新的方案,其设计思路可为各部门土壤等环境样品库的建设和管理提供借鉴。     

测定游离氯和总氯样品保存方法研究

建立了游离氯和总氯样品保存方法。用氢氧化钠溶液作为固定剂,现场固定含有游离氯和总氯的水样,使水样pH>12。结果表明,样品经4℃低温避光保存,5 d内测定,测量结果没有显著变化,方法检出限(以Cl2计)为0.004mg/L,加标回收率为96.7%～104%。     

双程序双样品污染源监测采样方法探讨

本文针对当前环境监测四级站的污染源监测特点,提出了双程序双样品的监测采样方法．可避免排污企业受自身利益的驱使而对污染物排放采取弄虚作假的行为,使污染源监测更为客观公正,有利于污染源的监督管理。     

饮用水消毒副产物检测技术应用进展

饮用水消毒副产物是水体进行消毒过程中天然有机物与消毒剂反应生成的副产物。毒理学和流行病学相关研究表明,饮用水消毒副产物会对人体健康产生不利影响。笔者综述了传统与新兴消毒副产物检测过程中的前处理技术与分析技术,总结了不同前处理技术和分析技术的原理、优缺点及应用情况,并预测和展望了消毒副产物检测技术的发展前景。     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC—MS—SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等“问题蔬菜”检测时的基质干扰,从而完成对这类“问题蔬菜”的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式（SIM）下检测,结果表明：最小检出限0．0011～0．0854mg·kg^-1,方法回收率69．2％-122％,相对标准偏差0-9．15％。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

复杂基体样品的分析——AS9—HC阴离子分离柱

新春伊始,美国DIONEX（戴安）公司为了扩大在离子色谱领域的领先优势,使用户对于复杂基体样品测定自如,特推出一款最新型的高容量阴离子分离柱——IonPac~（（R））AS9-HC。它采用了高交联度的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,扩大了阴离子交换胶乳的涂覆面积,使柱容量达到前所未有的190μeq（4mm×250mm）,最大程度地简化甚至消除了样品预处理过程。在样品中存在大量cl~-和SO_4~（2-）时,仍具有足够高的容量和分辨率,使进样体积高达1ml时仍无需样品前处理。