HPLC分析甘草中甘草酸和甘草苷含量

研究不同产地、不同生长期的野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷含量的变化,确定其最佳采收期。为了更好地开发利用甘草资源提供理论依据,建立了分析方法,为甘草的现代质量评价体系提供参考数据,扩大甘草药源。采用高效液相色谱测定不同产地、不同生长期野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷的含量。甘草酸在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=3)为101.83%,RSD=0.74%;甘草苷在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=0.22%。该方法确立了甘草的最佳采收期为9月中旬,种植基地的甘草可代替野生甘草使用,为甘草的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。该方法简便、精密度高,结果准确可靠。     

紫外—荧光检测器高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)同时分离和测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃(PAHs)的方法。样品经二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相进行反相HPLC梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联程序波长荧光检测器检测。通过实验条件的优化,实现了16种PAHs组分基线完全分离和高灵敏度检测。16种PAHs检测限为0.05～1.20μg/L,回收率在75.0%～106.0%,相对标准偏差在0.27%～7.42%,均符合方法学的要求。将该方法用于测定贵阳市不同功能区PM2.5中PAHs的含量,具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适合大批量样品的分析。     

江苏盐城滩涂土壤中多环芳烃的测定

文中采用江苏盐城滩涂响水到滨海一带的滩涂土壤样品,利用索氏提取法提取、硅胶柱净化、高效液相色谱法分离检测土壤样品中的多环芳烃(PAHs),并用优化洗脱程序对滩涂土壤中PAHs的含量进行了测定。结果表明:11个滩涂土壤样品中检出萘、苊烯、菲、蒽、荧蒽、芘六种PAHs,其含量较低,说明该段滩涂土壤尚未受到多环芳烃的污染。     

液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究.LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇:水(体积比)=70:30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB0-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)...     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

云母钛珠光颜料的应用研究

介绍了一种不使用有机溶剂获得云母钛珠光颜料、水性金属效果云母钛珠光浆、珠光涂料的环保型制备工艺和性能.采用液相沉积法获得了不同厚度的纳米TiO2薄膜包覆层而显示银白、金、红、紫、蓝、绿等各种色彩的系列珠光云母颜料;应用珠光云母颜料与分散剂等水性助剂混合,获得了水性金属效果云母钛珠光浆的制备工艺;应用云母钛珠光浆与乳液配合,获得了云母钛珠光涂料的制备工艺.制备的云母钛珠光涂料系列多彩,白度高、反射率大、珠光效果好,硬度、附着力、耐候性等指标优异.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水中痕量苯甲地那铵

苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明：当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%～105%和89%～119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01～50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。     

纳米TiO2/CNTs复合材料的制备及其光学性质

TiO2在碳纳米管上的复合材料可以增加材料的光催化性能,已成为新的研究热点.本文采用低温液相法成功地合成了TiO2/CNTs复合材料,并用TEM、XRD和UV-vis对材料进行了表征,结果表明,TiO2很好地分散在CNTs上,具有显著的催化效果,有很好的应用前景.     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法.样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进...