GC/FTIR-FID测定石化废水中挥发性有机物

所述石化废水中挥发性有机物分析方法 ,以 GC分离 ,FTIR定性 ,FID定量。水样前处理采用大吹脱体积 ,两级捕集的吹脱捕集技术。为解决剖析分析无标样定量问题 ,成功地实现了 GC/FTIR-FID匹配联机 ,使得未知组分定性定量一次完成。方法变异系数低于 5% ,回收率高于 90 % ,最低检出浓度可达 0 .0 0 5mg/L     

水体中痕量氯苯的气相色谱分析方法研究

根据氯苯在水体中溶解度小,易吹脱且热稳定性好的特点,建立了水体中痕量氯苯的分析方法。该法采用简化的吹脱、捕集装置用ＴｅｎａｘＧＣ富集水体中氯苯,热解吸法浓缩进样,大口径毛细管柱分离,ＦＩＤ测定。方法操作简单、快速,测定水体中氯苯最低检出限为０．４μｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．６％。方法适宜于水体中痕量氯苯的测定     

石墨炉升温程序的灰化技术

本文以测定铅为例,研究了石墨炉升温程序的灰化技术,包括基体干扰的消除,基体改进剂和Ｌ’ｖｏｖ平台的应用。     

TBP萃淋树脂分离GFAAS法测定水与废水中的铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

提出了以磷酸三丁酯 (TBP)萃淋树脂分离富集六价铬的方法 ,对 TBP萃淋树脂为柱填料分离富集 Cr( )的介质、酸度、洗脱条件及干扰行为等进行了详细研究。结果表明在 1 %的盐酸介质中 ,TBP萃淋树脂能定量吸附 Cr( ) ,配以石墨炉原子吸收法测定达到分别测定 Cr( )和 Cr( )之目的。方法快速简便 ,试样无需经过复杂的前处理 ,方法检出限为 2 μg L,对含铬 5μg L的试样测得方法的变异系数为 5 5% ,标准回收率为 95%～ 1 0 5%。     

吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

低温空管冷冻浓缩技术-GC-MS-FID法自动监测环境空气中VOCs

环境空气中VOCs的自动监测数据是研究重污染天气成因的一个重要依据。低温空管冷冻浓缩技术-GC-MSFID法,可用于环境空气中多组分VOCs复杂样品的自动监测,性能优于吸附管浓缩法。低温空管冷冻浓缩技术的采样流量、采样时间、冷冻温度等条件对环境空气中VOCs的测定有很大影响。实验结果表明:高采样流量低采样时间条件下,低沸点卤代烃捕集效率偏低;低采样流量长采样时间,-120℃捕集温度可满足各类VOCs的测试。降低采样流量增加采样时间,沸点较高的各类VOCs的捕集效率比较高。相同捕集温度下,降低采样体积,各类VOCs的响应同步降低,可用于高浓度C_5~C_(12)碳氢化合物、卤代烃和醛酮含氧化合物样品的测定。     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%~98.2%,在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%~100.5%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。     

基于Vague集的集对分析在湖泊富营养化评价中的应用

针对湖泊富营养化评价的不确定型多属性决策问题,提出了Vague集的集对分析模型,详细介绍了集对分析和Vague集的基本理论、Vague集的表示方法和Vague集相似度的同异反状态关系.建立了湖泊富营养化评价指标体系,引入了超标权重确定各湖泊指标权重,再依据待评湖泊关于等级i特征的Vague集和理想Vague集的相似度构成特征值法确定评价等级,并应用该模型对我国9个湖泊的富营养化程度进行了评价,该方法的评价结果与实际情况基本相符,为湖泊的治理和保护提供了科学依据.     

内引线破坏性键合拉力试验失效类别及原因分析

通过对内引线破坏性键合拉力试验中的第3、4种失效类别失效原因的案例分析,发现存在着工艺加工、原材料生产、筛选试验等方面的质量问题,对产品是否合格作出最终的结果判定。