水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解，用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验，并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较，结果证明，微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠。     

测定废水中总磷的两种预处理方法的比较

对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的标准方法,经实验证明其精密度和准确度都符合要求。     

碱性过硫酸钾氧化法测定海水总氮方法的改进

对<我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查技术规程>的海水总氮测定方法碱性过硫酸钾氧化法进行了改进,减少水样转移次数与定量移取步骤,对改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值等指标与<规程>法进行了比较,并验证了改进方法的有机氮氧化率、加标氧化率和海水加标回收率.结果表明,改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值均符合总氮测定要求,有机氮加标氧化率和加标回收率符合<规程>的要求,说明了改进方法可靠,简化了步骤、缩短了时间,节省了试剂用量和器皿,更适于船上现场测定.     

水体系中Fe(Ⅱ)/K2S2O8降解敌草隆的研究

在初始pH 7.0的Fe(Ⅱ)/K2S2O8体系中,分别研究了K2S2O8和Fe(Ⅱ)初始浓度以及Fe(Ⅱ)分批加入对敌草隆降解的影响,结果表明,在pH 7.0,K2S2O8和Fe(Ⅱ)初始浓度分别为2.0mmol·l-1和1.0mmol·l-1时,反应300min后,0.1mmol·l-1敌草隆的降解率达到40.0%,Fe(Ⅱ)分批加入能够促进敌草隆的降解.另外,通过对Fe(Ⅱ)/K2S2O8,EDTA-Fe(Ⅱ)/K2S2O8,柠檬酸-Fe(Ⅱ)/K2S2O8以及K2S2O3-Fe(Ⅱ)/K2S2O8四种Fe(Ⅱ)/K2S2O8体系的对比研究,发现在Fe(Ⅱ)/K2S2O8体系中,加入Fe(Ⅱ)的螯合剂EDTA和柠檬酸以及还原剂K2S2O3能够明显促进敌草隆降解.采用分子探针法的竞争实验鉴定了体系中产生的硫酸根自由基.     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测量不确定度的评定

对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。发现方法回收率引入的不确定度贡献最大,其次为校准曲线拟合引入的不确定度。样品取样、数据修约产生的不确定度对最终结果影响很少。     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素

当采用过硫酸钾 -钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时 ,实验用具塞比色管以及水样浑浊等诸多因素均对测定结果有一定影响 ,现就工作中的实际情况 ,谈一些经验和处理方法。1　比色管化学实验室所用的玻璃器皿 ,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐 ,在实验条件下 ,能生成痕量硅钼蓝 ,对磷的测定引入正误差。因此 ,对于新的比色管 ,必须先进行与样品测定完全相同的分析处理 ,测定其空白吸光值 ,空白吸光值较高的比色管 ,宜经过多次消解、测定 ,若空白值仍然偏高 ,则该比色管必须剔除。2　浊度若水样浑浊 ,一般采用浊度 -色度补偿法作补偿校正以…