Fe_3O_4/石墨烯活化过硫酸盐降解罗丹明B废水的研究

利用水热法合成石墨烯负载Fe3O4催化剂,利用X-射线衍射、红外光谱、比表面积等对其进行表征。以Fe3O4/石墨烯为催化剂,活化过硫酸钾降解罗丹明B,考察了石墨烯与Fe3O4配比、催化剂用量、氧化剂浓度、pH值和温度等因素对其降解性能的影响。石墨烯的加入可以显著提高罗丹明B的降解率,氧化剂用量的增加有利于降解反应,弱酸性条件有利于降解;温度升高对罗丹明B降解有利。在该反应体系中存在的自由基以SO-4为主,·OH和O-2为辅。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测水体总氮

碱性过硫酸钾氧化--紫外分光光度法所用消化剂K2S2O8在220nm处有很强的吸收峰，在消解过程中应确保其分解完全，否则即使其只有总量1%的残余，仍足以构成对比色测定的严重干扰。NaOH溶液在220nm处也有吸光度，但加盐酸中和后即减弱。消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷（TP）是海洋生态环境的重要监测指标，传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范 海水总磷测定 过硫酸钾法》（GB/T 12763.4—2007），目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围，在检测过程中需要进行稀释，过程烦琐且易影响测定结果的准确性，常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理，探究海水TP测定的反应体系的影响因素，研究结果表明：过硫酸钾质量浓度为40 g/L，抗坏血酸质量浓度为54 g/L，钼酸铵质量浓度为37.5 g/L，酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L，消解时间为30 min，为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验，证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外，TP测定新方法的浓度上限为28.8 μmol/L，与国标法相比，提高了4.5倍。新方法反应体系小，检测浓度范围广，能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差，方法准确性高，为海水TP的测定提供了新的选择。