畜禽粪便和污水中金霉素及其代谢物的液质联用( LC-MS/MS)检测方法研究

建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC - MS/MS检测方法.粪便样品经Na2EDTA - Mcllvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩.用6mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22μm滤膜,用LC- MS/MS测定.污水取100 mL经滤纸和0.65 μm纤维膜过滤后,加1 mL 5% Na2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na2EDTrA- Mcllvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6 mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定.该方法在10～1 000μg·L-1之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64% ～ 97.23%、75.34% ～ 98.37%和73.67% ～ 95.08%,日间偏差在1.78% ～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%.粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg-1和10μg·L-1,符合作为检测方法的要求.     

深水井喷顶部压井成功最小泵排量计算方法

墨西哥湾MC252井发生井喷后,BP公司采用顶部压井法进行压井,但最终失败,目前未见相关文献对失败原因进行分析。顶部压井法是一种非常规压井方法,缺乏现场实践经验及理论指导。压井成功的关键就是从井口泵入的重钻井液无法被井筒中的油气两相携带出井筒,从而使得重钻井液在井筒中聚集,逐渐建立平衡,从而压井成功。基于气液两相流理论,通过研究最小携带钻井液滴的理论,建立了压井成功时的最小泵排量计算模型,计算了不同的参数情况下的泵排量,为成功压井提供了理论依据,并利用模型计算分析了BP顶部压井法失败的原因。     

吉林油田压裂返排液处理方法研究

本文根据吉林油田关于压裂液返排废水环保处理的要求,结合实验室内药剂筛选复配、药剂加量调整和处理工艺流程的稳定性等基础性实验,以及返排废水处理现场的实际情况,针对吉林油田乾安矿区现场采集的废水进行了大量的实验室试验,开展了化学药剂对污水体系处理的适应性、处理工艺及相关设备运行的稳定性试验,并在原有工艺的基础上利用微波高级氧化系统及活性炭毡再生系统有效打断胍胶以及有机高分子分子链,不产生二次交联,彻底解决了活性炭再生问题,为生产装置的设计和现场实验的实施奠定了坚实的基础。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下,方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1,线性范围是20-300ng-L^-1,测定结果的相对标准偏差为3．5％,富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测,加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80萃取分离废镍镉电池金属

以废旧镍镉电池为原料,探索盐酸溶解废镍镉电池的溶解条件,并用ICP仪检测镍镉电池溶液中金属离子含量.研究了硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离金属离子Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ)的行为.实验表明:Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH 6～9范围内,与锌试剂形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Cd(Ⅱ)基本不被萃取.进而实现了镍镉电池溶液中的Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)离子与Cd(Ⅱ)离子的分离.     

亚硝酸盐氮方法探讨研究

本文阐述了亚硝酸盐氮标准贮备液配制方法的改进,通过国家标准样品检验该方法简便可行,准确度高。     

液桥凝聚用于办公废纸脱墨的研究

研究了混合办公废纸脱墨的选择性凝聚技术，在废纸浆中添加分散在水中并不与水相溶的长链烷作凝聚剂，这些凝聚剂选择性地将印刷墨粉通过液桥连结在一起，且形成大颗粒的球形聚团，再分选脱除。研究表明只需要加入占纸重量4％的廉价长链烷，即可获得95％以上的脱墨率。因此在混合办公废纸脱墨时加入凝聚剂进行液桥凝聚，可降低脱墨浆中的尘埃度并增加产品的白度。     

炼油厂含苯系物污水处理工艺模拟研究

为了实现炼油厂含苯系物污水的回收利用,提出了液液萃取-汽提联合处理工艺。应用Aspen Plus对该工艺流程进行模拟,采用UNIQUAC物性方法,分析了抽余油用量、汽提蒸汽量等主要工艺参数对污水处理效果的影响。模拟结果表明,含苯系物污水经联合工艺处理后,净化水主要污染物含量低于饮用水标准限值,可作为新鲜水供炼厂回用;抽余油萃取了污水中的油和苯系物之后,依然满足该炼油厂对抽余油的质量要求,可按原计划送往下游装置。本工艺过程未产生二次污染,达到零排放的环保目标。     

蜂窝状陶瓷载体涂层的研究——Al_2O_3胶液的触变性

研究了制备蜂窝陶瓷涂层使用的AL_2O_3胶液的触变性以及影响胶液触变性的因素,并对胶液的触变性对蜂窝陶瓷涂层的上涂量的影响进行了探讨 结果表明,影响胶液触变性最大的因素是含固量:若使胶液具有触变性,含固量只能在一定范围内波动,且含固量越高,胶液的触变性越明显;稳定剂、表面活性剂以及醋酸都影响胶液的触变性;而胶液的触变性有利于蜂窝陶瓷涂层的上涂量的提高.