高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化

以3种微囊藻毒素Microcystin-RR(MC-RR)、Microcystin-YR(MC-YR)和Microcystin-LR(MC-LR)为研究对象,对前处理及高效液相色谱分析测定方法进行优化,使3种目标物均可检测.进一步对天然水体样本的采集与储存条件进行探讨.研究结果显示,聚乙烯塑料瓶和棕色玻璃瓶对于样品保存不存在明显差异;-20℃条件下保存45 d内样品变化不存在明显差异,可作为样品储存条件.     

我国某塑料垃圾拆解地周边居民多环芳烃内暴露水平调查

采集我国某塑料垃圾拆解地周边50例居民尿液,酶解-固相萃取对其进行前处理,采用高效液相色谱-荧光检测器检测了其中8种多环芳烃羟基代谢物的含量水平,并分析其组成特征.结果显示,该地区居民尿液中2-羟基萘、2-羟基芴、2-羟基菲+3-羟基菲、1-羟基菲+9-羟基菲、4-羟基菲和1-羟基芘的均值浓度分别为9.19、9.11、0.97、2.42、0.09、1.36μmol.mol肌酐-1.各多环芳烃羟基代谢物的含量水平普遍高于北京、广东、江西等地区背景人群含量水平,也明显高于欧美国家背景人群的含量水平,表明该地区居民有着较大的多环芳烃摄入量;各多环芳烃羟基代谢物之间相关性差异较大,2-羟基萘、2-羟基芴、∑羟基菲与1-羟基芘间的相关系数在0.474—0.737之间,表明多种代谢物的联合测定可更客观地评价该地区居民多环芳烃暴露情况.     

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25 μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.      

Freshwater algae chemotaxonomy by high-performance liquid chromatographic (HPLC) analysis

The study of community composition of algae is essential for understanding the structure and dynamics of the aquatic ecosystem and for evaluating the eutrophic level of the water body. A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method based on a reverse-phase C₁₈ nonpolar column was developed for the main algal taxa, which includes cyanophytes, bacillariophytes, euglenophytes, dinophytes, and chlorophytes. Based on the elution order using HPLC, 19 pigments were identified, and they were chlorophyllide a, 19′-butanoyloxyfucoxanthin, chlorophyll c₁ + c₂, phephorbides a, peridinin, methyl-chlorophyllide a, fucoxanthin, neoxanthin, violaxanthin, myxoxanthophyll, diadinoxanthin, diatoxanthin, lutein, zeaxanthin, chlorophyll b allomer, chlorophyll b, chlorophyll a allomer, chlorophyll a, and β,β-carotene. A comparison study of cell microscopic counts and accessory pigment analysis indicated that HPLC analysis could be a useful tool for monitoring phytoplankton communities and their abundance.     

离子液体改性活性炭对芳香烃的吸附性能

采用浸渍法和嫁接法分别将1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐（[Bmim]TFSI）、丙基三辛基鏻四氟硼酸盐（[P（C₃H₇）（C₈H₁₇）₃]BF₄）和丙基三辛基鏻双三氟甲烷磺酰亚胺盐（[P（C₃H₇）（C₈H₁₇）₃]TFSI）负载于活性炭上。对产物进行了热重和孔结构分析,并以气相甲苯和二甲苯为代表物,研究了其对芳香烃的静态和动态吸附性能。研究结果表明：活性炭经离子液体改性后,能显著提高其对芳香烃的吸附性能;其中 [P（C₃H₇）（C₈H₁₇）₃]TFSI和[P（C₃H₇）（C₈H₁₇）₃]BF₄）浸渍改性活性炭的甲苯静态吸附量较大,分别为782 mg/g和777 mg/g （25 ℃,0.1 MPa）;[P（C₃H₇）（C₈H₁₇）₃]BF₄浸渍改性活性炭对于3种二甲苯异构体的吸附量最大,且排序依次为邻二甲苯>间二甲苯>对二甲苯。吸附动力学研究表明,在较高的甲苯初始浓度和较低的气体流量下,[P（C₃H₇）（C₈H₁₇）₃]TFSI浸渍改性活性炭具有更好的吸附性能。     

大块液膜法处理模拟含Cr(Ⅵ)废水

以三辛胺为载体,煤油为膜溶剂,NaOH为反萃剂,采用大块液膜法处理模拟含Cr(Ⅵ)废水.考察了Cr(Ⅵ)迁移的影响因素,实验结果表明:在料液相进水Cr(Ⅵ)质量浓度为1043.6 mg/L、料液相进水pH为1.1、反萃相中NaOH质量分数为20％、液膜相体积为100 mL、液膜相中三辛胺体积分数为15％、反应时间为50 min的条件下,料液相出水Cr(Ⅵ)质量浓度为0.5 mg/L;萃取36批废水后Cr(Ⅵ)浓缩比可达94.2％.     

常规液相色谱柱测定早熟素Ⅱ的方法探讨

通过使用市售的常规C18液相色谱柱(规格:150mm×4.6mm,5 μm),探讨了早熟素Ⅱ的分析方法并对其进行了可行性论证.以V(甲醇):V(水)=80:20为流动相,流量1 mL·min~(-1),检测波长为224nm,柱温35℃.得出早熟素Ⅱ在8～108μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(相关系数,为0.99997),最低检出限为1.0379μg·mL~(-1)(信噪比为3),加标回收率为93.3%～104.98%,变异系数为0.12%～4.41%.与使用非常规色谱柱分析早熟索Ⅱ的方法相比,该方法采用了市售常规柱,能够更大限度地满足实验条件,通用性更强.     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

液氯储罐泄漏事故后果的分析与探讨

针对一起液氯储罐泄漏事故后果进行了分析,通过计算泄漏部位的尺寸并确定泄漏速率,计算出泄漏量。对液氯扩散过程分为靠自身能量扩散和高斯扩散两个阶段进行分析。利用能量理论和高斯烟羽理论计算了每个阶段的扩散浓度、范围和时间。利用计算结果对事故的后果进行了分析。最后论述了液氯泄漏后应采取的紧急措施。     

烟气脱硫系统液气比控制指标探讨

通过对双碱法烟气脱硫系统的原理、工艺过程的分析,阐述了液气比这一操作参数的重要性,并通过对该系统的物质平衡分析提出了理论计算液气比的公式,并针对工程实际中正确运用该公式提出了意见和建议。