猪粪中典型类固醇雌激素的固相萃取/GC-MS检测

以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%～137.4%之间.      

航空压力环境对锂离子电池热解气体爆炸极限影响*

针对航空锂离子电池热失控释放气体安全性研究不足的问题,采用气体拉曼光谱技术、气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)和质谱(Mass Spectroscopy,MS)耦合来探究压力和荷电状态(State of Charge,SOC)对锂离子电池早期故障气体类型、气体动态演变及气体潜在危险性等特征的影响规律,同时综合考虑压力、电压和电池温度等多种因素分析锂离子电池热失控危害。研究结果表明:电池SOC越高且环境压力越低,电池越早触发热失控,爆炸极限越宽,其中30 kPa下100%SOC电池热解气体爆炸极限为8.01%~53.35%;SOC和环境压力越高,电池热失控越危险,释放的气体体积越多;CO,CO2,PF3,C2H4及电解液（C3H6O2、C3H6O3、C4H8O2）等气体可作为航空锂离子电池早期故障诊断特征。研究结果对保障锂离子电池在航空领域的安全运输及应用具有重要意义。     

区域环境中三氟乙酸富积多相传质模型研究

建立了描述挥发性有机物在大气、水、土壤和底泥等环境中动态分布的多相传质模型,并用于分析长江流域江苏段及太湖水系区域内三氟乙酸(TFA)在各环境相中的分布. 采集实测数据约300个,比较实测值与模拟值,对模型的可靠行进行验证. 建立了检测环境中微量TFA前处理及方法. 结果表明:多相传质模型能够正确描述研究区域内环境中的TFA分布. 在给定排放量变化规律的前提下,预测未来10年内研究区域环境水体中ρ(TFA)将接近100 ng/L,接近现阶段欧美发达国家主要水体中的ρ(TFA).      

N，N－二甲基甲酰胺在血液中代谢物S－（N－甲基氨基甲酰）谷胱甘肽的气质联用方法

根据先将ＳＭＧ转化为乙基、Ｎ－甲基氨基酸盐（ＥＭＣ），然后以气相色谱－质谱联用手段测定所产生的ＥＭＣ的原理，发展出一种定量检测大鼠血清中ＳＭＧ及其他Ｎ－甲基氨基甲酸硫酯类物质的分析方法．方法采用人工合成的ＳＭＧ和ＥＭＣ进行标定，每次测定需要样品量为０．５ｍＬ，方法的合理检出极限为ｃ（ＳＭＧ）＝１０μｍｏｌ／Ｌ．     

Determination of 4-tert-octylphenol in surface water samples of Jinan in China by solid phase extraction coupled with GC-MS

Octylphenols, considered as xenoestrogens, mainly exist as 4-tert-octylphenol (OP) in aquatic environments. The high stability and accumulation of OP in aquatic systems have caused endocrine disruption. The OP in surface water in Jinan, China was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) coupled with solid phase extraction (SPE). Water samples were extracted by SPE on a cartridge system containing C-18 as sorbent. To increase sensitivity and selectivity, OP was derivatized to 4-tert-octyl-phenoxy silane. With the use of phenanthrene-d10 as internal standard, the detection limit based on signal-to-noise ratio (S/N = 3) was 0.06 ng/mL. The average recovery was from 84.67% to 109.7%. The precision of the method given as the relative standard deviations (RSD) was within the range 6.24%-12.96%. In the target water samples, the concentrations of OP were as follows: 15.88-71.24 ng/L for Jinxiuchuan Reservoir, 3.850-26.68 ng/L for the city moat, 6.930-41.56 ng/L for Daming Lake, 66.03-474.2 ng/L for Xiaoqing River, 14.66-17.72 ng/L for the Yellow River, and 10.60-26.43 ng/L for Queshan Reservoir. The Xiaoqing River was seriously polluted due to the discharge of wastewater from Jinan. Jinxiuchuan Reservoir had a higher concentration of OP compared with the Yellow River and Queshan Reservoir, which is ascribed to the surrounding human activities. These data are reported for the first time, providing strong support for the control of OP pollution in Jinan.     

石油化工行业特征挥发性有机物主要成分研究

2014年青奥会期间,南京市采用苏玛罐采样和GC-MS分析的方法对2家石油化工企业部分典型工艺的特征挥发性有机物进行监测分析.结果表明:石油化工行业挥发性有机物主要组分为烷烃、苯系物、含氧有机物、卤代烃和烯烃;主要特征污染物包括异丁烷、正戊烷、正丁烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醛、丙酮、二氯乙烷、三氯苯等.对石油化工行业挥发性有机物主要成分分析,为“十三五”开展的石油化工行业自行监测和环境管理提供了基础资料.     

一株石油降解赤红球菌(Rhodococcus rubber)特性及处理含油废水研究

从石油污染土壤筛选出一株高效石油降解菌JC-106,经细菌形态学、生理生化及16S r DNA序列分析鉴定为赤红球菌(Rhodococcus rubber).在温度15~40℃、初始p H 6~8、盐度0~4%条件下培养生长良好.该菌能利用十二烷、二十四烷、正辛烷、邻苯二酚、蒽、萘为唯一碳源生长.在较低温度下能有效降解原油,在15和35℃培养15 d对原油降解率分别为41.61%和58.18%,GC-MS分析发现原油组分中正构烷烃(C14~C44)降解率达到96.13%.在含1000 mg·L~(-1)原油的人工废水中加入2%(V/V)赤红球菌JC-106菌悬液,采用SBR间歇式活性污泥法处理含油废水,15 d后出水COD、NH_4+-N、TP平均去除率分别为96.49%、96.88%、99.15%,原油去除率为92.43%,对照组原油去除率仅为53.80%.JC-106在含油废水中稳定生长,数量维持在4.8×1010~1.0×1011cfu·mL~(-1)左右.     

三峡库区重庆段江水中持久性有机污染物污染状况分析

对三峡库区重庆段水域中持久性有机污染物的污染状况进行了分析,两期水样检出百多种有机物,冬季枯水期检出178种;夏季丰水期检出144种。其中属于美国国家环保局优先控制污染物黑名单的有18种,属于我国优先控制污染物黑名单的有7种。分析结果表明,重庆段水域多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类检出率比较高,需要予以密切关注。     

固相萃取—气相色谱—质谱测定再生水中邻苯二甲酸酯类物质

探讨了一种再生水中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法——固相萃取—气相色谱—质谱,检测了相关再生水标准中涉及的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类物质。在质量浓度为20～1 000μg/L时,两类物质的回归方程的相关系数均大于0.999,检出限分别是0.060、0.002μg/L,DBP、DEHP的相对标准偏差分别为4.1%～7.4%、5.1%～6.1%。利用固相萃取技术进行预处理,平均加标回收率为96.6%、89.6%。检测了北京市4座再生水厂出水中DBP和DEHP含量,其中,DBP在1.74～5.59μg/L,低于《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921—2002)规定的限值(不超过0.1mg/L),但高于《城市污水再生利用地下水回灌水质》(GB/T 19772—2005)规定的限值(不超过3μg/L);DEHP在0.42～4.93μg/L,满足GB/T 19772—2005要求(不超过8μg/L)。     

CFCs生产企业废水及产品成分快速检测分析

采用车载GC-MS技术,建立了顶空-GC-MS方法对CFCs产品组分及排污废水中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、四氯化碳等成分进行监测分析,实现了快速鉴定企业是否违规生产CFCs相关产品,对于判定企业是否违规提供技术依据。同时,采用顶空-GC/ECD方法对废水中的四氯化碳进行定量分析,以排查企业是否超标排污。