SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法。用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱。适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304~1.469 μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中9种硝基苯类化合物。方法在0mg／L—4.00mg／L范围内线性良好,硝基苯和间-二硝基苯的检出限为0.05mg／L（水样）和0.05mg／kg（底泥）,其余7种硝基苯类化合物的检出限为0.01mg／L（水样）和0.01mg／kg（底泥）,标准溶液平行测定的RSD≤6.5％,地表水和底泥加标回收率分别为85.1％—103％和78.4％—106％。     

污水处理厂进出水及其受纳水体中典型PPCPs的污染特征

以对乙酰氨基酚为目标物,利用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法测定了该药物在泰安市污水处理厂进出水和地表水体中的含量。结果表明,对乙酰氨基酚在污水处理厂进水中均被检出,质量浓度为0.9~238μg/L,表明生活污水为污水处理厂该药物活性成分的来源,出水中质量浓度为ND~8.3μg/L,去除率较高,其中生物降解是主要的降解机制。在泮河中的质量浓度为ND~3.59μg/L,与国内外其他地表水体相比,处于同一个数量级,且污水厂排水口下游水体中目标物浓度高于上游,反映出污水处理厂排放可能是其受纳水体中PPCPs的主要来源之一。     

环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用C₁₈键合硅胶固相萃取膜,研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（PAES）类化合物的固相膜萃取预富集方法,探讨了影响萃取效果的因素;并以环境水样为介质,比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明,4种PAEs膜萃取回收率均高于85％,与液－液萃取结果相近;同时还给出了实际水样中4种PAES固相膜萃取结果．     

固体高分子膜电解法(SPE)处理苯并红紫4B废水的研究

采用固体高分子膜作隔膜,以Pt网上附着的β-PbO2作催化剂,建立了一个高效的催化电解装置(SPE).用此装置处理难降解的苯并红紫4B模拟染料废水,苯并红紫4B的质量浓度为0.1 g/L.结果表明,此法对苯并红紫4B废水的色度和TOC具有良好的去除效果,催化电解过程中产生的原子氢对染料分子中发色键的破坏起决定性作用,当电流密度为0.24 A/era2、电压为3.9 V时,对染料苯并红紫废水,处理120min后,废水的色度明显下降,由处理前的红色变为几乎无色,TOC的去除率为42%,SO42-的生成率为78%.催化电解是染料废水绿色降解的重要途径之一.     

地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立

建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法.样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1∶1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定.流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1 000μg·L-1.实际水样的加标回收率为65%~108%.整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng·L-1外,其他均在0.10 ng·L-1和1.0 ng·L-1之间.应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476ng·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性.     

水中痕量多环芳烃(PAHs)类环境污染物检测方法的研究

对水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）检测方法进行了系统研究,采用固相萃取技术进行样品前处理,以取代传统的液液萃取,并建立了优化的ＰＡＨｓ液相色谱分析条件,可以适用于美国ＥＰＡ优先监控的水中１６种ＰＡＨｓ的同时分析     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...