固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水质中的五氯酚

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,具有高效、快速、方便和高选择性等特点.本方法中所选择的聚乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)柱填料对五氯酚有较好的吸附效能,从而实现了较好的加标回收率.另外,该填料具有高效高选择性,对酚类具有较高的吸附效能,因此建议在需要测定酚类化合物浓度时,也可以使用该方法,并在选择气相色谱仪检测器时使用氢火焰离子化检测器(FID).     

固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研究

本文以常见的六种有机磷类、四种氨基甲酸脂类和五种拟种虫菊酯类农药为对象，研究了用国产ＧＤＸ－４０３或Ｃ１８固相小柱同时提取净化环境样品和生物检材中三种类型的农药，分别采用ＧＣ／ＦＰＤ，ＧＣ／ＮＰＤ和ＧＣ／ＥＣＤ三种特征性气相色谱法进行分析鉴定，为系统分析有机农药提供了一套快速、简便的固相提取方法。     

Determination of haloacetic acids in hospital effuent after chlorination by ion chromatography

The ion chromatography combined solid phase extraction (SPE) method was developed for the analysis of low concentration haloacetic acids (HAAs), a class of disinfection by-products formed from chlorination of hospital wastewater. The monitored HAAs included monochloroacetic acid, monobromoacetic acid, dichloroacetic acid, dibromoacetic acid and trichloroacetic acid. The method employed a sodium hydroxide eluent at a flow rate of 0.8 mlmin, electrolytically generated gradients, and suppressed conductivity detection. To analyze the HAAs in real hospital wastewater samples, C18 pretreatment cartridge was utilized to reduce samples' turbidity. Preconcentration with SPE and matrix elimination with treatment cartridges were investigated and found to be able to obtain acceptable detection limits. Linearity, repeatability and detection limits of the above method were evaluated. The detection limits of monobromoacetic acid and dibromoacetic acid were 2.61 μgL and 1.30 μgL, respectively, and the other three acids are ranging from 0.48 to 0.82 μgL under 25-fold preconcentration. When the above optimization procedure was applied to three hospital wastewater samples with different treatment processes in Tianjin, it was found that the dichloroacetic acid was the major compound, and the growth ratios of the HAAs after disinfection by sodium hypochlorite were 91.28%, 63.61% and 79.50%, respectively.     

SPE-UPLC-MS/MS测定水中不同类别的9种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中不同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化,6 m L酸化甲醇(φ(甲酸)=0.5%,先加入3 m L洗脱液,过柱完全后,再空抽至抽干,再加3 m L洗脱液)洗脱、浓缩,用V(甲醇)︰V(甲酸)=8︰2的水溶液1 m L定容后,采用BEH C18柱,以φ(甲酸)=0.01%的甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。方法快速、灵敏,适用于水体中抗生素残留的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

污水中常见违禁药物分析方法优化及验证

违禁药物作为一种新型污染物得到了环境科学界的广泛关注.本文根据国内外已有研究,比较了污水样的前处理条件如SPE柱和水样pH值、冲洗、酸化及复溶过程.结果表明,对实际污水样的前处理应将样品pH值调为2,选用Oasis MCX柱,无需除杂质的冲洗和氮吹过程的酸化步骤,因两种上机测定方法 HILIC-UPLC-MS/MS和C18-UPLC-MS/MS不同而分别选择200μL乙腈和100μL乙腈+100μL 5 mmol·L~(-1)乙酸铵复溶.通过比较HILIC法和C18法的保留时间及检出限、定量限、回收率和基质效应等方法评价指标,确定污水样的测定应选用C18-UPLC-MS/MS.最后,将优化后的测定方法用于分析北京市12家污水处理厂的进、出水样,验证了方法的可靠性,为违禁药物的污水流行病学研究和环境风险评价奠定了基础.     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法优化

以降低固相萃取杂质、提高目标化合物的回收率为目的,提出了一种基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶剂洗脱未上样的固相萃取柱,评价了固相萃取各个环节对正构烷烃、酞酸酯等杂质浓度的贡献值,发现85%杂质来自填料的溶出物(以Waters Oasis HLB为例).填料经二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24 h后,填料的溶出物明显减少,气相色谱图中杂质峰的数量和强度均明显降低.比较了6种常用固相萃取填料在索氏提取后对lgKow1.46～8.1之间的农药、多环芳烃、酚、酞酸酯等40种目标化合物的回收率,发现Waters Oasis HLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均为77%;Waters SepPak AC-2在活性炭填料中回收率最高,对农药的平均回收率为74%.WatersOasis HLB和Waters SepPak AC-2固相萃取柱串联后,目标化合物的回收率明显提高,平均为87%.     

典型药物及个人护理品在黄东海海域水体中的检测、分布规律及其风险评估

目前对沿海地区存在的药物及个人护理品(PPCPs)的了解十分有限,建立能同时精确检测海水样品中多种PPCPs的方法至关重要.本研究选取非甾体类消炎药、抗生素、脂质调节剂和兴奋剂等类别的9种PPCPs作为检测对象,建立固相萃取-高效液相色谱-质谱联用方法(SPE-HPLC-MS),确定了固相萃取柱的填料、洗脱液组成及用量等最佳实验条件.结果表明,萃取柱为CNW HLB,洗脱液为甲醇∶乙腈(1∶1,体积比),洗脱液体积为6 m L,水样pH为7,流速为5 m L·min~(-1),螯合剂EDTA-Na_2添加量为1 g,且浓缩倍数为500倍时,萃取效果最佳.9种PPCPs的线性回归方程均具有良好线性,相关性系数均大于0. 999,回收率在82%～106%之间,相对标准偏差在1. 6%～14%之间,检出限在0. 01～2 ng·L~(-1)之间,满足海水中痕量分析的要求.于2018年夏季对黄东海表层水体中PPCPs的分布特性、来源和分布规律进行研究.9种PPCPs均被检出,主要污染物是NAP、IBU、GEM、CAF和ASA.在空间分布上,PPCPs浓度整体呈现河口近岸高,远海海域较低的趋势,黄海海域中PPCPs浓度高于东海,这与黄海海域污染源多、其水交换能力与东海相比较弱有关.主成分分析结果显示,表层海水中的PPCPs浓度与盐度和pH之间具有负相关性,与叶绿素a具有一定正相关性,表明PPCPs的主要来源为陆源输入.运用风险熵值法对该海域的PPCPs进行环境风险评估,9种PPCPs的RQ均小于1,其中IBU和NAP的RQ大于0. 1,可能对该海域产生中度风险危害,其余PPCPs的RQ均小于0. 1,表明其目前对黄海及东海海域基本没有危害.