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71.
建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%~101.4%,相对标准偏差为4.49%~8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。 相似文献
72.
加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物 总被引:5,自引:1,他引:4
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了分析土壤中11种全氟化合物(PFCs)的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间. 相似文献
73.
74.
本文以高压液相色谱仪作为样品分析手段,对C18键合相吸附剂富集饮用水中苯并(a)芘回收效率的影响因素逐一进行系统研究。实验结果显示,在优化的样品富集和样品分析条件下,该方法具有快速、安全、高效和低耗等优点,在绝对进样量0025~03mg之间,线性良好,方法最低检出限为05ng/L,同时准确度和精密度也得到很好地控制。另外,该方法在自来水及其源水的样品分析中获得了良好的结果。 相似文献
75.
李钟瑜 《环境监测管理与技术》2019,31(2):51-57
采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L~1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%~125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L~302 ng/L,其余PPCPs未检出。 相似文献
76.
77.
SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L~50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%~104%. 相似文献
78.
固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ~5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限... 相似文献
79.
研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。 相似文献
80.
水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法 总被引:6,自引:2,他引:4
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。 相似文献