水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法,优化了试验条件。方法线性良好,10种硝基苯类化合物的检出限为0．05μg／L～0．15μg／L,实际样品测定的RSD为1．7％～5．0％,平均加标回收率为80．8％～117％。     

SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件.对硝基氯苯在1.00 mg/L～80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6 μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1 μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%～94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%～95.4%.     

SPE和LC-MS／MS联用同时检测水体中的15种抗生素

采用（SPE）固相萃取柱进行分离富集,使用LC—MS／MS联用仪进行检测,建立了一种高效、低成本的可同时检测水体中多种抗生素的方法,并在河北省子牙河流域汪洋沟水体抗生素污染现状调查中得到应用。实验结果表明,（1）最优实验条件的选择为：水样体积为1L,洗脱剂用量为10mL,pH为3．0;（2）回收率达到69．2％～86．3％,相对标准偏差在1．8％～8．4％之间,表明检测结果准确度和灵敏度均较高;（3）在所检测的15种抗生素中,头孢西丁、土霉素、氯唑西林和布洛芬4种抗生素是该河流的主要抗生素污染物,其含量比重（中位数）高达73．5％,检测浓度最高（中位数）的是磺胺类抗生素,浓度为100．4ng／L;（4）各抗生素的含量从上游到下游大体呈逐渐衰减的趋势,这主要归因于下游支流的稀释作用,但水体中抗生素浓度仍远高于已有报道的地区;（5）污染源解析表明,水体中抗生素主要来源于制药企业的废水,部分来源于附近居民的生活污水。     

Determination of haloacetic acids concentrations in hospital effluent after chlorination by ion chromatography

The ion chromatography combined solid phase extraction (SPE) method was developed for the analysis of low concentration haloacetic acids(HAAs),a calss of disinfection by-products formed as a result of chlorination of hospital wastewater. The monitored HAAs included monochloroacetic acid, monobromoacetic acid, dichloroacetic acid, dibromoacetic acid and trichloroacetic acid. The method employed a sodium hydroxide eluent at a flow rate of 0.8 ml/min, electrolytically generated gradients, and suppressed conductivity detection. To analyze the HAAs in real hospital wastewater samples, C18 pretreatment cartridge was utilized to reduce samples' turbidity. Preconcentration with SPE and matrix elimination with treatment cartridges were investigated and were found to be able to obtain acceptable detection limits. Linearity, repeatability and detection limits of the above method were evaluated. The detection limits of monobromoacetic acid and dibromoacetic acid were 2.61 μg/L and 1.30 μg/L respectively, and the other three are ranging from 0.48 to 0.82 μg/L under 25-fold preconcentration. When the above optimization procedure was applied to three hospital wastewater samples with different treatment processes in Tianjin, it was found that the dichloroacetic acid is the major compound, and the growth ratios of the HAAs after disinfection by sodium hypochlorite were 91.28%, 63.61% and 79.50%, respectively.     

基于响应面法优化污水中雌酮的固相萃取条件

为提高污水样品中雌酮(E1)的固相萃取回收率,应用响应面法(RSM)对影响固相萃取的关键参数进行了优化,建立了固相萃取回收率的二次多项式模型,分析了模型有效性和因子交互作用,确定了最佳固相萃取条件;并对实际污水处理厂进、出水样品中的E1进行了固相萃取和浓度检测。结果表明,影响E1固相萃取回收率的因素重要性依次为:洗脱体积>进样速率>洗脱速率。最佳固相萃取条件为:洗脱体积11.15 mL;进样速率10.62mL/min;洗脱速率4.15 mL/min;在此条件下,预测回收率最大可达81.82%。分别采用SBR、氧化沟和A2/O工艺的3座污水处理厂进水E1浓度分别为36.8⁸9.0、24.189.0、24.1²8.4和27.828.4和27.8⁵8.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%58.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%⁷7.0%、49.3%77.0%、49.3%⁶3.6%和56.1%63.6%和56.1%⁷4.9%。3种污水处理工艺对E1均有一定的去除能力,但出水中残余E1仍远超过预测无效应浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

Passivsammler zur Wasseruntersuchung

Zusammenfassung  Durch r?umlich integrale Bestimmung der Schadstofffrachten [1] und zeitlich integrales Monitoring mit Schadstoff-Dosimetern [1] l?sst sich Topographie und Bewegung von Schadstofffahnen im Grundwasser bestimmen. Konventionelle Methoden der Entnahme und Untersuchung von Wasserproben sind ungeeignet zur Erfüllung dieser Anforderungen. Sorptionsaktive Passivsammler, die für entsprechende Untersuchungen in der Gasphase konzipiert sind, eignen sich nicht zur Aquiferuntersuchung. Die Passivsammler zur Untersuchung im ungest?rten Aquifer sind zentraler Bestandteil eines Systems von Probenahme- und Messsonden, das die Autoren für das Monitoring chemischer und hydraulischer Wasser-Parameter entwickelt haben. Mit den Passivsammlern lassen sich die relativen Schadstofffrachten in beliebig enger tiefenorientierter Anordnung der Messpunkte und auch zeitlich integriert zur Gewinnung von vertikalen relativen Schadstofffracht-Profilen ermitteln. Organische und anorganische relative Schadstofffrachten k?nnen damit bestimmt werden. Die gaiasafe-Passivsammler sind einfach handhabbar und lassen sich nach standardisierten chemischen Analysenmethoden auswerten. Damit erfüllen sie eine Reihe wesentlicher Anforderungen an das zielführende Monitoring von Schadstofffahnen. Die Passivsammler sind auch geeignet für die In-situ-Untersuchung von ruhigen und bewegten Gew?ssern auch in gro?er Tiefe z.B. Abw?sserkan?le, Kl?ranlagen, Flüsse und Meere und insbesondere zum Nachweis von Kontaminanten und Spurenstoffen in Wasserproben. Online First: 10. 01. 2001     

污水中新精神活性物质的分析方法优化及验证

随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体.因此在国内外以往相关研究的基础上,应用固相萃取和UPLC-MS/MS技术,建立并优化了污水中11种常见NPS的前处理及检测方法.比较了污水前处理条件(如SPE柱、样品p H值、淋洗和复溶等)对目标物回收率的影响.结果表明最优前处理条件为:选用Oasis MCX柱,在p H=2的条件下加载样品,用2 m L p H=2的超纯水和2m L甲醇淋洗SPE柱,400μL 20%的甲醇水溶液复溶.通过对目标物的保留时间、回收率、基质效应、检出限和定量限、精密度等指标的评价,说明优化后的前处理方法和C18-UPLC-MS/MS检测方法高效可靠.应用优化后的方法对北京市11家污水处理厂的进、出水样进行了分析,验证了方法的可靠性,为进一步开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价提供了参考依据.     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...