毛细管气相色谱法测定椰子壳水解液中的糖

采用衍生化—萃取法处理含糖样品 ,毛细管气相色谱测定糖的方法 ,测定了椰子壳水解液中糖的含量。结果表明 ,该方法简便、可靠 ,方法的相对标准偏差小于 5 %     

Direct hydride derivatization of methyl- and ethylmercury chlorides in aqueous solution with KBH4

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＲａｐｉｄａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｒｃｕｒｙａｎｄｒｅｌａｔｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓａｒｅｉｍｐｅｒａｔｉｖｅｌｙｄｅｍａｎｄｅｄｓｉｎｃｅｖａｒｉｏｕｓｃｈｅｍｉｃａｌｆｏｒｍｓｏｆｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｎａｔｕｒａｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｃａｎｂｅｈａｖｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｌｙ ,ｔｈｅｒｅｂｙａｆｆｅｃｔｉｎｇｉｔｓｂｉｏｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｂ…     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。     

Determination of chemical warfare agents

Chlorovinylannes (Lewisites) were produced and handled during WW I and WW II as chemical warfare agents. Residues of these cwa and their metabolites are still present today and continue to contaminate soil and water. A gas Chromatographic method for the detection and determination of chlorovinylarsines (Lewisites) and their metabolites is shown. Lewisite II and Lewisite III, but not Lewisite I and the metabolites of Lewisite I and Lewisite II can be detected and determined using GC/ECD. After derivatization with thiols, the sum of Lewisite I or Lewisite II and their metabolites are detected. With the proper selection of the thiol, matrix interferences can be eliminated because of the different retention times of the derivatives.     

毛细管柱气相色谱法测定水质五氯酚

用乙酸酐衍生,正己烷液一液萃取,毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器对地表水、废水中五氯酚进行了测定,确定五氯酚浓度范围在5．0—500μg/L之间时,样品的测定精度、回收率及方法检出限均能满足要求。     

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

对酞内酰胺基苯甲酰氯衍生试剂合成的研究

本文对对酞内酰胺基苯甲酰氯的合成方法进行了研究，改进了溶剂的预处理方法，有效地消除了其中的有害杂质。