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建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为:初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。 相似文献
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北京市大气气溶胶PM2.5中极性有机化合物的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了用GC-MS分析大气细粒子中极性有机化合物的测定方法,给出了2类衍生化反应的最佳条件.标准物质工作曲线相关系数在0.995~1.000之间,仪器精密度为1%~10%,标准物质的标准偏差为3%~20%,实际样品的标准偏差为3%~17%,仪器定量限为0.1~4.0 ng·μL-1.实测了北京市夏、秋、冬3季大气细粒子样品,定量极性有机化合物42种,其中一元羧酸30种、二元羧酸5种、无水单糖3种、甾醇类3种和苯甲酸,并对这些化合物的可能来源进行了探讨. 相似文献
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采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10~60 min、25~190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件:称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na2CO3提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于... 相似文献