采用连续分级提取法研究沉积物中磷的化学形态

沉积物中磷的潜在释放很大程度上取决于有机磷和无机磷的组分和分布. 为研究沉积物中不同形态磷的释放能力及其生物可利用性大小,采用连续分级提取法,以NH₄Cl、NaHCO₃、NaOH和HCl作为提取剂,同时对沉积物中有机磷和无机磷的赋存形态进行分析,将无机磷分为WA-P_i(弱吸附态无机磷)、PA-P_i(潜在活性无机磷)、Fe/Al-P_i(Fe/Al结合态无机磷)和Ca-P_i(Ca结合态无机磷);将有机磷分为WA-P_o(弱吸附态有机磷)、PA-P_o(潜在活性有机磷)、MA-P_o(中活性有机磷)和NA-P_o(非活性有机磷),并以蠡湖表层沉积物样品为例,考察了该方法的回收率及蠡湖沉积物中的磷形态. 结果表明:①该方法具有较好的回收率,与SMT(标准测量和测试)法测定结果比较,连续分级提取法对TP、无机磷、有机磷的回收率分别为93.3%~112.1%、93.9%~111.5%、76.4%~119.9%,平均值分别为99.4%、101.8%、101.0%. ②蠡湖表层沉积物中的磷以无机磷为主,其质量分数在271.29~666.34 mg/kg之间,平均值为441.03 mg/kg,占w(TP)的62.91%;不同形态无机磷质量分数表现为w(Ca-P_i)>w(Fe/Al-P_i)>w(PA-P_i)>w(WA-P_i). 有机磷的质量分数在201.76~368.52 mg/kg之间,不同形态有机磷质量分数表现为w(R-P_o)(R-P_o为残渣态磷)>w(NA_NaOH-P_o)(NA_NaOH-P_o为NaDH提取非活性有机磷)>w(PA-P_o)>w(MA_HCl-P_o)(MA_HCl-P_o为HCl提取中活性有机磷)>w(WA-P_o)>w(MA_NaOH-P_o)(MA_NaOH-P_o为NaOH提取中活性有机磷). 改进后的连续分级提取法能够同时有效分离沉积物中无机磷和有机磷的化学形态,并且能兼顾沉积物生物可利用性磷分析测试的需要.      

典型药物及个人护理品在黄东海海域水体中的检测、分布规律及其风险评估

目前对沿海地区存在的药物及个人护理品(PPCPs)的了解十分有限,建立能同时精确检测海水样品中多种PPCPs的方法至关重要.本研究选取非甾体类消炎药、抗生素、脂质调节剂和兴奋剂等类别的9种PPCPs作为检测对象,建立固相萃取-高效液相色谱-质谱联用方法(SPE-HPLC-MS),确定了固相萃取柱的填料、洗脱液组成及用量等最佳实验条件.结果表明,萃取柱为CNW HLB,洗脱液为甲醇∶乙腈(1∶1,体积比),洗脱液体积为6 m L,水样pH为7,流速为5 m L·min^-1,螯合剂EDTA-Na₂添加量为1 g,且浓缩倍数为500倍时,萃取效果最佳.9种PPCPs的线性回归方程均具有良好线性,相关性系数均大于0. 999,回收率在82%～106%之间,相对标准偏差在1. 6%～14%之间,检出限在0. 01～2 ng·L^-1之间,满足海水中痕量分析的要求.于2018年夏季对黄东海表层水体中PPCPs的分布特性、来源和分布规律进行研究.9种PPCPs均被检出,主要污染物是NAP、IBU、GEM、CAF和ASA.在空间分布上,P...     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

工业高浓度苯胺废水处理技术研究

染料厂、农药厂、制药厂等工业都会产生含有高浓度苯胺的废水,处理苯胺废水的方法较多,本文通过实验的方式着重研究了膜萃取法处理高浓度苯胺废水,并通过分析实验结果得出了相应结论。     

中国大气污染物重点行业减排分析——基于假设抽取法和价格传导影响系数

以中国各行业SO₂、NO_x和烟粉尘的排放数据为基础,利用假设抽取法和投入产出价格模型,计算了各行业的需求排放、产出排放和净转移量,模拟了不同情景下重点行业减排后对整体行业需求排放的影响,并计算了重点减排行业污染成本内部化造成的价格传导影响系数.结果显示,2014年电力热力燃气供应业、非金属矿制品业和金属矿采选及冶炼延压业这3个重点行业大气污染物净转出量最大;在这3个行业同时减排15%的情景下,SO₂、NO_x和烟粉尘这3种污染物的减排量可以分别达到中国“十三五”节能减排目标的62.12%、72.65%和67.11%;电力热力燃气供应业作为大气污染物减排影响最大的行业,如果将其污染成本内部化,其生产产品的价格会对其余行业造成不同程度的影响,其中,对水生产和供应业、金属制品业产品、金属矿采选及冶炼延压业和非金属矿制品业的价格影响较大,总价格传导影响系数分别为0.272、0.151、0.148和0.131.因此,建立合理的大气污染物减排成本分摊机制一方面可以补贴基础转出行业的治理成本,另一方面可以通过价格机制激励其他行业提高技术水平,减少对电力等基础工业产品的需求.     

土壤中持久性有机污染物的提取技术研究

文章介绍了持久性有机污染物的分析检测方法,指明了研究土壤中持久性有机污染物的必要性.将国内最常用的两种提取方法--索式提取和超声波提取进行比较,结果表明了索式提取的方法更适合从土壤中提取多种持久性有机污染物,提取剂和洗脱剂可选比例1:1的丙酮和石油醚,回收率可在70%～90%之间;而超声波提取的方法比较适合从土壤中提取个别的持久性有机污染物,如op′-DDT 和pp′-DDT,节省实验时间,试剂使用量少,回收率也可在50%以上.     

用改进法测定水中的石油类

通过对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB16488-1996）方法中的萃取、吸附预处理过程进行改进,通过对比实验得出萃取过程采用一次萃取,前处理吸附过程采用分液漏斗代替玻璃层析柱制备硅酸镁层析柱,并辅助真空泵加速,处理效果对测定结果无影响,采取改进方法可大大节约分析时间;四氯化碳（CCl4）毒性较大,大量使用对实验室人员和环境影响较大,实验证明用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂,实验室前期处理过程以及实际萃取效果与用四氯化碳作为萃取剂无差别,测定结果符合国家标准的要求,氯化四氟乙烯（S-316）的应用可以减少对臭氧层的破坏,可以作为该方法较理性的萃取剂。     

活性污泥胞外聚合物提取方法的研究

对两种不同来源的活性污泥中EPS的提取效率进行了研究,采用的提取方法有NaOH法,阳离子交换树脂法（CER法）,加热法和离心法。结果表明,CER法是两种污泥EPS提取中最有效的方法。经过16h的提取,EPS中DNA的含量分别为0．73％和1．61％,这表明EPS的提取没有受到胞内物质的污染。两种污泥EPS的提取量分别为74mg／gVSS和80mg／gVSS,其中多糖和蛋白质是EPS的主要成分。在研究中,CER法最佳提取时间为8h,高搅拌强度和CER投加量都有利于EPS提取量的增加。     

实验条件对太湖水体中藻蓝蛋白提取结果的影响

基于野外采集的太湖水样和室内培养的铜绿微囊藻,对比了典型实验条件对太湖水体中藻蓝蛋白提取结果的影响。结果表明:(1)在太湖水样的藻蓝蛋白提取中,磷酸盐缓冲液浓度的影响微弱,0.01～0.2 mol/L的磷酸盐缓冲液均适宜浸提太湖水样中的藻蓝蛋白。冻融前加入缓冲液提取的藻蓝蛋白效果较好。-50℃冷冻温度的提取效率高于-20℃。(2)铜绿微囊藻和太湖水样在磷酸盐缓冲液加入顺序和冷冻温度上存在差异。对于室内培养的铜绿微囊藻,磷酸盐缓冲液可在冻融前加入,也可于冻融后加入。冷冻温度以-20℃为宜。(3)稀释测量结果显示,随着稀释比例的降低,最大吸收峰值线性减小,对应的波长位置发生了偏移。稀释比例和藻蓝蛋白浓度呈良好的线性关系。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。