从有毒金属中拯救水和土壤

2004年，Solucorp工业公司公布了一种可使含重金属(如汞、铅、镉、铬)的消耗品安全处置的技术。该技术被称作综合固定系统(IFS)，是Solucorp公司的分子键接系统(MBS)向子弹、电池、脱漆剂甚至垃圾掩埋场衬里等消费品传送的载体。MBS可将消耗品中的可滤出重金属转化成不溶物形态。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

碘酸钾-三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中的痕量锰

研究了以氨三乙酸（NTA）作活化剂,在pH=4.74的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,Mn（Ⅱ）催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应。通过实验,确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检出限是2.3×10^-9g/ml,测定范围为0.0-100.0 mg/L。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意。     

废弃电路板中多溴联苯醚的溶出规律研究

采集浙江台州电子垃圾拆解区的废弃印刷电路板,研究其粉体在不同溶剂(甲苯、乙醇、三氯乙烯水溶液和处理前后的垃圾渗滤液)中多溴联苯醚(PBDEs)的溶出规律.同时,采用气相色谱-负化学离子源-质谱联用仪(GC-NCI-MS)检测了上述溶出剂中8种PBDEs同系物的浓度.实验结果表明,电路板粉体(粒径180～380μm)在甲苯、乙醇和三氯乙烯(TCE)水溶液中达到溶出平衡时(甲苯48h,乙醇96h,TCE水溶液240h),PBDEs同系物溶出的总量(∑8PBDEs)分别为2320.06、1946.17和79.38mg·kg-1,处理前后垃圾渗滤液中PBDEs在20d达到溶出平衡,溶出总量分别为1042.12μg·kg-1和23.63μg·kg-1,均以BDE99和BDE47为主;电路板中PBDEs的溶出受粉体粒径影响较大,粒径越小,PBDEs越容易溶出.     

生产源区人血中多溴联苯醚水平与甲状腺激素相关性研究

采用气相色谱/负化学电离源-质谱法对莱州湾南岸地区十溴联苯醚生产源区36位居民血清中的5种多溴联苯醚浓度进行了检测,同时测定了样品中的甲状腺激素水平.血清中Σ5PBDEs（BDE-28、-47、-153、-183、-209）的质量浓度范围（以脂重计算,下同）为130.3～4 478.4 ng.g-1,平均值为529.9 ng.g-1.5种同族体中,BDE-209对Σ5PBDEs的平均贡献率达到了69.8%.在与甲状腺激素水平的相关性研究中,计算了两者的Spearman秩相关系数,结果显示BDE-28、-47、-153、-183与TSH水平呈高度负相关,BDE-183与fT4水平呈现显著性负相关,而BDE-28、-47与T3,BDE-28、-153、-183与fT3之间均呈现显著性正相关.本研究中,生产源区人体血清中PBDEs水平处于较高的暴露水平,主要同类物为BDE-209,人体对PBDEs的暴露会影响上述4种甲状腺激素的水平,PBDEs对人体的影响不容忽视,有关PBDEs暴露水平与甲状腺激素水平之间的相关性,应进一步深入研究.     

丙烯酸乙酯与N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺共聚物的制备及其气浮除油性能

以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能.最佳合成条件为:m(EA):m(DPM)=1:1,总单体加入量(EA和DPM总量在反应体系中的质量分数)20％,乳化剂加入...     

多溴联苯免疫PCR人工抗原的合成及表征

通过保留多溴联苯苯环和在苯环上引入氨基取代基和羧基取代基,得到两种多溴联苯半抗原.然后用重氮化法和活化酯法,把半抗原分别与牛血清蛋白偶联,合成了两种人工免疫原,抗原结合比为1: 17和1: 19.以此免疫原免疫新西兰大白兔,双向琼脂扩散方法测定血清效价可达1: 32-1: 64.