共价接枝聚季铵盐型杀生剂的制备及工艺优化

研制了一种表面接枝的聚季铵盐型高分子杀生剂,并考察了其对水溶液中的各种菌体的杀生效果,通过对活化剂和硅胶载体的优化,确定了最佳制备方案。结果表明,可以使用价格低廉的-γ氯丙基三甲氧基硅烷代替4-溴丁酰氯作为活化剂,载体硅胶的选择范围广泛,可以采用比表面积大、价格低廉的硅胶作为载体。扫描电镜和红外光谱检测表明杀生功能基团已共价接枝到载体硅胶上。杀生性能检测表明该杀生剂可以在低浓度、短时间内降低水溶液中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及真菌的活菌量。显微镜观察发现,杀生剂的灭藻过程是杀生剂表面吸附(藻体)、接触、灭藻。结果表明,新型固定化高分子杀生剂具有较强的抗细菌和抗真菌的能力,对藻类也具有杀灭作用,是一种高效、广普、性质稳定的水处理杀生剂。     

土壤中有机氯农药的多残留分析技术

本文建立了超声波提取 ,硅胶SPE柱净化 ,GC μECD检测土壤中α HCH ,β HCH ,γ HCH ,δ HCH ,HCB ,o p′ DDE ,aES,p p′ DDE ,Diel,Endrin ,p p′ DDD ,o p′ DDT ,p p′ DDT含量的方法 .对提取剂、洗脱剂和前处理步骤优化的结果表明 :体积比为 1∶2的丙酮 /石油醚是较好的提取剂和洗脱剂 ,方法加标回收率在 70 %— 1 1 0 %之间 ,检测限为0 0 5— 1ng·g- 1 .     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

磺酰脲类除草剂在硅胶G表面的光解

应用高效薄层析方法研究了苄嘧磺隆，甲磺隆，氯磺隆，氯嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂在氙灯与太阳光下的光解动力学，以及8种有机色素对苄嘧磺隆光降解的影响。结果表明4种除草剂在硅胶G表面的降解呈一级动力学反应；有机色素对除草剂的降解均表现显著的猝灭效应。其中以姜黄素的猝灭作用最强，色素剂量与光解中的猝灭效应存在着显著的相关性。色素剂量加大，猝灭效应加强。     

空气中联苯——联苯醚的气相色谱法测定

以国产硅胶担体为固体吸附剂,采集空气中联苯-联苯醚。经热解吸、制冷、闪蒸后,用气相色谱法测定。实验结果,在常温下,国产硅胶对联苯-联苯醚的吸附率达100％;解吸回收率为97.5％:变异系数<5％;方法的检测限为0.4μg。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

4种脂肪多胺修饰硅胶对铅离子的吸附

为了合成高效铅离子吸附剂,了解其对铅离子的吸附规律。采用(3-氯丙基)三甲氧基硅烷(CPTS)架桥法,以硅胶(SG)为载体,乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)和四乙烯五胺(TEPA)为表面修饰剂,合成了4种胺化硅胶,测定了它们的红外光谱、热重等性质以及对Cu2+、Zn2+和Pb2+的吸附能力。结果表明,4种胺化硅胶对Pb2+的吸附量均大于Cu2+和Zn2+的吸附量,其中DETA修饰硅胶对Pb2+的吸附量较高。4种胺化硅胶对Pb2+的吸附过程较好地符合拟二级动力学模型以及Langmuir和Scatchart等温吸附热力学模型,其对Pb2+吸附的速率常数、饱和吸附量以及吸附位点数由大到小的顺序一致,均为SG-DETASG-TEPASG-EDASG-TETA。4种胺化硅胶对Pb2+的吸附速率和吸附量呈现"奇数胺"增强效应,亲和常数则依次减小。阐明了脂肪多胺修饰硅胶对Pb2+的吸附规律,并进一步讨论了Scatchart和Langmuir热力学模型的统一性。     

油气回收用疏水性硅胶的研制

为实现油气回收用疏水性硅胶的国产化应用,达到替代活性炭以解决其在使用中可能产生的安全隐患问题,实验室进行疏水性硅胶的合成.通过正交实验确定最优化的疏水硅胶制备工艺为:原料为A型硅胶,改性剂为DCDMS,改性剂与原料质量比为1∶20,反应温度30℃,反应时间为2h.在此工艺条件下得到样品的油气静态吸附量为3005g/kg,疏水性指数I为72.3％.     

镧氧化膜硅胶吸附除氟性能研究

采用多次浸渍—干燥—高温焙烧法制备了表面包裹镧氧化膜的硅胶吸附剂,对模拟含氟水样进行了静态及动态吸附实验．结果表明,镧氧化膜硅胶具有吸附容量大（2.650mg/g） 、稳定性好、适用于处理偏酸性含氟水体等特点, 除氟效率可达90 ％ 以上．其除氟机理是以离子交换为主,兼有表面络合作用．对吸附达到饱和的镧氧化膜硅胶用0.01mol/L稀硝酸镧溶液再生后可重复利用．并通过扫描电镜对其表面结构和氧化镧活性组分的形态进行了观察．     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。