利用磷肥工业融产含氟硅胶制高补强白炭黑的工艺研究

介绍利用磷肥工业副产含氟硅胶制高补强白炭黑工艺研究的工业化结果。首先用氟化铵溶液溶解氟硅胶，制得（ＮＨ４）２ＳｉＦ６溶液，再用氨水使ＳｉＯ２重新析出，然后过滤，洗涤、干燥得产品。产品质量可达到ＧＢ１０５１７－８９、ＨＧ／Ｔ２１９７－９１的要求。应用该工艺不仅使含氟硅胶得到利用，而且避免了大量Ｈ２ＳｉＦ６溶液对环境的污染，具有较好的经济效益和环境效益。     

Preparation of organically functionalized silica gel as adsorbent for copper ion adsorption

A novel adsorbent (AMPS-silica) was synthesized by bounding AMPS (2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid) onto silica surface, which functioned with -methacryloxypropyltrimethoxysilane reagent. The adsorbent was characterized by nitrogen adsorption/ desorption measurement, thermogravimetric analysis (TGA) and potentiometric titration analysis. The TGA result indicated that the surface modification reactions introduced some organic functional groups onto the surface of silica. The surface area of AMPSsilica was 389.7 m2/g. The adsorbent was examined for copper ion removal in series of batch adsorption experiments. Results showed that the adsorption of Cu2+ onto AMPS-silica was pH dependent, and the adsorption capacity increased with increasing pH from 2 to 6. The adsorption kinetics showed that Cu2+ adsorption was fast and the data fitted well with a pseudo second- order kinetic model. The adsorption of Cu2+ onto AMPS-silica obeyed both Freundlich and Langmuir isotherms, with r2 = 0.993 and r2 = 0.984, respectively. The maximum Cu2+ adsorption capacity was 19.9 mg/g. The involved mechanism might be the adsorption through metal binding with organic functional groups such as carboxyl, amino and sulfonic groups. Cu2+ loaded on AMPS-silica could be desorbed in HNO3 solution, and the adsorption properties remain stable after three adsorption-desorption cycles.     

硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.     

一种高效的硅胶中氚化水自动化解析技术

文章介绍采用温度自动控制的铸铝加热方式提取硅胶中氚化水的一种高效节能解析技术,并通过实验验证表明,该解析技术对硅胶吸附氚化水样品的最佳解析时间为15 min,此时100 g饱和硅胶样品至少能解析水7～10 mL用于液闪测量,对硅胶中氚化水的平均回收率优于99%,氚记忆效应小于万分之二。该技术与GB12375-90标准提出的氚蒸馏技术相比,具有能同时处理多个样品,可提高硅胶氚吸附样品前处理制样效率、节约能源等特点。     

硅胶复合材料吸附重金属汞的研究进展

针对高毒性、易累积的重金属汞污染物,介绍了对硅胶基底材料进行化学改性的方法,从液相和气相两方面详述了硅胶复合材料(包括有机官能团改性硅胶材料和无机磁性硅胶复合材料)在汞吸附分离领域的研究和应用进展,分析了现有研究的不足之处,并对该领域未来的研究方向提出了建议。指出,研制出高效、高选择性、高稳定性、易回收的汞吸附剂是治理工业废水和燃煤烟气中汞污染的关键。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％,99．5％～100％和96．6％～100％之间,洗脱率分别在0～106％,78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明,GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。     

气相色谱法测定合成革废气中的二甲胺

采用美国NIOSH method 2010方法用气相色谱仪对合成革废气中的二甲胺浓度进行测定,对仪器条件进行优化,方法的栓出限为0.5mg/m3,相对标准偏差1.23%,回收率为85.0%-94.6%.同时在采样方法上对高浓度二甲胺废气的硅胶穿透问题进行研究,提出用含硫酸0.1mol/L的水溶液做吸收液对二甲胺废气进行吸收采样,在一定程度上解决了高浓度废气样品的穿透问题.     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

加速溶剂萃取-硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

通过加速溶剂萃取和硅胶柱净化等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱二极管阵列-荧光检测器检测,可高效、快速、灵敏、准确地测定土壤中的多环芳烃。本方法检测限为0.005mg/kg(土壤10.0g),平均加标回收率范围为64.4%⁸8.8%,相对标准偏差小于20%。     

硅胶负载TiO_2催化剂的制备与光催化效果

以硫酸钛为前驱体,尿素为沉淀剂,粗孔微球硅胶为载体,采用水热法在160℃下制备硅胶负载TiO_2(TiO_2/硅胶)光催化剂。通过调节TiO_2含量(15%、30%、40%、55%、70%、85%)和水热时间(2,3,4,5,6 h)制备TiO_2/硅胶光催化剂,并考察了材料的晶体结构、比表面积、TiO_2负载量以及光催化降解腐殖酸性能。结果表明:TiO_2理论投加量为70%,水热时间为5 h时,制备所得的TiO_2/硅胶光催化剂具有最优的光催化活性,此时制备的催化剂为锐钛矿型,比表面积为434.829 m~2/g,TiO_2负载量为37.50%。当使用该催化剂投加量为4 g/L、腐殖酸初始浓度为20 mg/L时,腐殖酸降解率最高,为76.5%,降解过程符合一级反应动力学。催化剂经重复4次使用后,仍具有较好的光催化稳定性。