柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

硅胶色层分析土壤中水溶性腐殖酸

采用水浸取法和硅胶色层法，通过紫外吸收光谱峰定性鉴定了英格兰七种土壤水溶性腐殖酸。沉积土中水溶性腐殖酸均展示了二组峰值，而在草原土中低分子量组份消失。选用γ谱仪测定了沉积土水溶性腐殖酸中的放射性核素^137Cs，采用中子活化测量技术分析了常量钠和氯。结果表明，在高盐含量的沉积土中存在的大量竞争络合离子钠可能是使放射性核素^137Cs与沉积土中水溶性腐殖酸没有直接关系的原因。     

硅胶催化光度法测定空气中微量NO2

为测定空气中的微量NO2,提出一种新方法,即硅胶催化光度法.显色剂为对氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐,将其在硅胶颗粒介质中与NO2反应,生成玫瑰红色偶氮染料.在波长540 nm下,测定其吸光度,从而计算NO2含量.将该方法与标准方法-Saltzman法进行对比.结果表明,在硅胶的催化作用下,显色反应的时间由Saltzman法的15 min降至8 min,分析测定的灵敏度也有所提高.该法操作简单方便,无干扰,用于测定空气样品中的微量NO2,结果较为满意.     

功能接枝微粒PSSS/SiO2的制备及其对水介质中含氮杂环农药的吸附特性

使用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AMPS)对微米级硅胶微粒进行表面改性,制得改性微粒AMPS-SiO2;使改性微粒AMPS-SiO2表面的氨基与溶液中的过硫酸盐构成氧化-还原引发体系,实施了对苯乙烯磺酸钠(SSS)在硅胶微粒表面的高效引发接枝聚合,将阴离子聚电解质聚对苯乙烯磺酸钠(PSSS)接枝于硅胶微粒表面,制得了接枝微粒PSSS/SiO2;采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位测定等多种手段对接枝微粒PSSS/SiO2进行了表征.在此基础上重点考察了接枝微粒PSSS/SiO2对抗蚜威和特丁津两种含氮杂环农药分子的吸附特性与吸附机理.研究结果表明,在静电相互作用下,接枝微粒PSSS/SiO2对含氮杂环农药分子具有很强的吸附能力,抗蚜威和的特丁津的吸附容量可分别达到104 mg.g-1及95 mg.g-1,且当水介质的pH=4时,吸附容量最高.吸附容量随温度的升高而降低.接枝微粒PSSS/SiO2既具有阴离子聚电解质PSSS的功能性,又具有硅胶微粒优良的机械性能与热稳定性,在环境治理与保护领域,是一种具有发展前景的功能复合微粒.     

除湿硅胶超声波再生节能性能实验研究

目前的除湿剂再生方式大多采用加热再生,这种再生方式能耗非常高。提出了用超声波进行再生的节能新思路,着重分析未加超再生和加超再生两种模式下硅胶再生的干燥效果,比较两种模式的耗能量。研究结果表明:利用超声波进行除湿硅胶再生的节能效果较为明显,并存在最优的再生条件组合使节能效益最大。     

Morphology of metal nanoparticles photodeposited on TiO2/silical gel and photothermal activity for destruction of ethylene

The morphology of supported metal nanoparticles on TiO2/silical gel （TSO） and photothermal synergism were investigated for destruction of ethylene. During photocatalytic deposition of metal nanopartilces, the effects of pH and light intensity on the morphology of coated platinum, palladium, gold on TiO2/silical gel were studied. Moreover, these catalysts were characterized by TEM, UV-Vis DRS. The pH of preparing solution have strong influence on dispersion, size and sites of Pt, Pd and Au on TSO, which were controlled by the electrostatic binding of HPtCl5^- AuCl4^- and TiOH2^＋, Pd^2＋ and TiO^- respectively. Platinum, gold and palladium nanoparticles were uniformly highly dispersed on the titanol sites not silanol of TiO2/silical gel under pH=2, pH =9.9 respectively. For the photodegradation of ethylene, they show higher photothermal efficiency than those prepared with other pH conditions under UV illumination in a non-circulating photoreactor. The optimum weight loadings of Pt, Au, and Pd were 0.25 wt%, 0.5 wt%, 1 wt%, respectively. The synergistic effect enhanced ethylene removal and CO2 production. Thcse results verify that the best photothermal synergistic effect depends on the dispersion, size of noble metal nano-particles. FTIR analyses of the used Pt-, Pd-TSO catalysts indicated that no significant by-products were accumulated on the surface of the catalysts, leading to them longer lifetime.     

催化臭氧氧化法处理抗生素废水生化出水

以负载不同金属的硅胶为催化剂,采用催化臭氧氧化法处理抗生素废水生化出水,并对催化剂投加量、反应时间等反应条件进行了优化。实验结果表明：铁/硅胶催化剂效果最好;在铁/硅胶催化剂投加量为0.33 g/L、反应时间为1 h的条件下处理COD为954.7 mg/L、BOD₅为66.8 mg/L、ρ（氨氮）为98 mg/L的抗生素废水生化出水,COD去除率为54.9%,氨氮去除率为44.4%,BOD₅/COD由0.07提高至0.20。     

硅胶负载纳米TiO2催化臭氧化降解水中微量硝基苯的研究

研究了纳米TiO2负载于硅胶表面作为臭氧氧化硝基苯过程中的催化剂时,热处理温度对催化活性的影响.结果表明,在700℃条件下烧结的纳米TiO2/硅胶表现出了最佳活性,反应10min硝基苯去除率相比于单独臭氧氧化提高了约25%.在一定范围内催化剂投量越大,硝基苯去除率越高.碱性pH环境有利于催化臭氧化反应的进行,但当pH值高于10时,硝基苯去除率有所降低.催化臭氧化反应遵循一级反应,反应速率常数与硝基苯的初始浓度无关.典型的自由基捕获剂叔丁醇与碳酸根离子对硝基苯的降解有强烈的抑制作用,间接地证明催化臭氧化反应遵循自由基作用机理.反应温度为10～40℃之间时,硝基苯去除率随着温度升高而提高.催化剂重复使用实验证明TiO2在硅胶表面负载牢固,催化剂具有较好的稳定性与耐用性.     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物分析方法的研究

研究建立了高效液相色谱三元梯度分离法测定11种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的最小检测量从0.45到2.04ng,各化合物保留时间的相对标准偏差RSD≤0.38%,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于0.999;并研究了涂敷2,4-二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,且应用于大气环境中醛酮类化合物的分析,方法简单、快速,11种醛酮类化合物的平均解吸效率在98.3%～105%之间,结果令人满意.     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。