反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定大米中无机砷

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大米中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸和二甲基砷酸的分析方法.采用安捷伦Zorbax SB-Aq色谱柱,使用己烷磺酸钠/柠檬酸体系为流动相,结合反向色谱的快速分离特点在4 min内完成5种砷形态化合物的分离.进样量为5μg·L-1时,砷酸盐、一甲基砷酸、亚砷酸盐、二甲基砷酸和砷甜菜碱对应的检出限分别为0.095、0.108、0.153、0.230、0.590μg·L-1.1.0μg·L-1的混合标准溶液连续测定10次,5种砷形态化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为2.8%、3.0%、3.0%、3.2%和3.5%.     

甲基化防己诺林碱制备粉防己碱研究

粉防己碱是一种治疗心血管疾病的药物,只能从中药粉防己中提取.近年来粉防己的资源量锐减.防己诺林碱的含量仅次于粉防己碱,至今还没有成为一种药物,是粉防己碱生产时的副产品.为了有效利用这种副产品,本文研究了将防己诺林碱转化为防己碱的方法.在不同的溶剂系统和碱性条件下,以防己诺林碱为原料,采用两种甲基化试剂制备了粉防己碱.结果表明,溶剂、碱性和甲基化试剂等对收率都有很大的影响.其中最优的方法是,硫酸二甲酯为甲基化试剂,二氯甲烷/KOH溶液为溶剂,收率最高,副反应最少,为61.4%.此转化反应能够有效利用粉防己药材.     

鞘氨醇单胞菌:降解芳香化合物的新型微生物资源

鞘氨醇单胞菌属是一类丰富的新型微生物资源,可用于芳香化合物的生物降解.该属菌株凭借自身的高代谢能力与多功能的生理特性,在环境保护及工业生产方面具有巨大的应用潜力.但是由于对鞘氨醇单胞菌的认识较晚,该菌的生态价值及经济价值很少被关注,对其的研究也停留在初级阶段.本文综述了鞘氨醇单胞菌属自发现以来的研究进展,包括生理生化特性的描述、分类学研究、生物高聚物的合成、特殊组分鞘脂以及相关酶与基因的研究,并结合目前国际研究的热点,提出值得进一步探讨和研究的问题.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

全氟化合物的生物富集效应研究进展

研究污染物的生物富集效应,对于预测污染物在生物体内的含量、建立环境标准以及评估污染物的生态风险具有重要的意义。结合近年来国内外报道的有关全氟化合物（PFCs）的生物浓缩因子（BCF）、生物富集因子（BAF）、生物放大因子（BMF）和营养级放大因子（TMF）等参数,对PFCs的生物富集效应及其影响因素进行了综述。研究结果表明,氟代碳原子数高于7的PFCs一般在生物体或食物链（网）上具有生物富集效应,而氟代碳原子数低于7的PFCs的生物富集效应较低。PFCs的理化性质（碳链长度、碳链末端基团类型和是否含有支链等）、生物的种类及其生理生化参数（体长、体重和性别等）和环境条件（生态系统的组成、水温和污染物含量等）等都影响PFCs在生物体内或食物链（网）上的富集。综观当前研究成果,PFCs在食物链（网）上生物放大效应研究主要集中于极地地区海洋食物网,应加强其他区域（特别是典型污染区域）、各种类型食物网（如淡水食物网和陆生食物网）上PFCs的生物富集效应及其影响因素研究,为全面评估PFCs的生态风险提供基础数据。     

土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng·g-1--0.1ng ·g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酞胺(FOSA),7种全氟羧酸(C7-C12,C14)和两种调聚酸(8:2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%-127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物.     

农药敌敌畏对铜绿微囊藻生长的影响

分别以2株铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)--单细胞株PCC7806和群体株XW01为材料,研究了不同质量浓度有机磷农药敌敌畏(DDV)对水华蓝藻微囊藻生长的影响.结果表明,在BG11培养液中,高浓度(≥50 mg·L-1)DDV抑制群体株XW01生长,低浓度(≤10 mg·L-1)DDV则促进XW01生长.单细胞株PCC7806比群体株XW01对DDV的作用更敏感,≥10 mg·L-1DDV即可抑制PCC7806的生长.低浓度DDV的促生长作用并不是DDV增加磷营养所致.在缺磷培养条件下,低浓度(≤50 mg·L-1)DDV对微囊藻具有更明显的促生长作用.DDV对微囊藻胞内和胞外碱性磷酸酶活性均有促进作用. DDV残留一旦进入水体将可能对蓝藻水华的形成产生一定的促进作用.     

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.