水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

PBTCA稳定零价纳米铁的制备及其去除水中Cr(Ⅵ)

以2-膦酸丁烷-1,2,4三羧酸(PBTCA)为稳定剂,通过FeCl3.6H2O与NaBH4反应,利用液相还原法制备稳定纳米级零价铁颗粒(P-NZVI),并用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)进行表征,颗粒平均粒径为73 nm。考察了Cr(Ⅵ)溶液初始浓度、pH、NZVI投加量、温度等条件对Cr(Ⅵ)去除效果的影响,并与同等条件下不加稳定剂制备的纳米铁(N-NZVI)进行对比。结果表明:Cr(Ⅵ)的去除率随温度和纳米铁投加量增加而升高,随pH和Cr(Ⅵ)溶液初始浓度升高而降低。在相同实验条件下,P-NZVI对Cr(Ⅵ)的去除效果明显优于N-NZVI,表明改性后纳米铁在地表水原位修复领域具有较好的应用前景。     

好氧颗粒污泥耐受PFOS的结构稳定性及微生物响应

以好氧颗粒污泥为接种污泥,通过全氟辛烷磺酸(PFOS)长期驯化实现耐PFOS颗粒的培养,考察不同驯化时期的污泥基本特性,并结合微生物群落演替过程、微生物表型分布以及功能途径的变化情况,以揭示其耐受机制.结果表明,好氧颗粒污泥经历解体、再形成和成熟3个阶段后可在PFOS暴露下稳定维持.驯化成熟后的好氧颗粒污泥表面丝状菌减少,并且被大量胞外聚合物(EPS)所包裹,结构更加致密.驯化期间颗粒污泥中存在大量抗性细菌以及维持颗粒稳定相关细菌,主要包括unclassified＿f＿＿Comamonadaceae、Defluviicoccus、Dongia、Rhodoplanes、Flavobacterium、Thauera、Azospira、Candidatus＿Competibacter、Azoarcus和norank＿f＿＿A4b,且部分菌属间存在显著的正相关性.群体感应途径和细菌趋化途径相关基因丰度在解体期上调,在颗粒形成和成熟期恢复至初始水平,说明细菌的群体感应效应和趋化性能够在颗粒应激过程中起重要作用.因此,好氧颗粒污泥可以通过特定菌群积极响应、促进细菌趋化作用和群体感应作用、提高EPS...     

一种草甘膦合成中间体双甘膦制备过程中废水处理的新工艺

该发明涉及草甘膦合成中间体双甘膦制备过程中废水处理的新方法。该方法主要是在双甘膦制备过程中，过滤去除双甘膦晶体后，往剩下滤液或浓缩后滤液中加入一定量碳酸氢铵，充分反应，过滤，得碳酸氢钠和含有氯化铵的滤液。碳酸氢钠能回收利用于双甘膦的制备，滤液经浓缩可得到氯化铵副产。     

一种香兰素的制备方法

该发明公开了一种香兰素的制备方法。其方法：将制浆废液中的木质素磺化得到的木质素磺酸盐溶于水，然后将得到的溶液置于光化学反应器中，在半导体光催化剂（其加入量为上述水溶液质量的0．5％～1％。）的作用下，通入空气或氧气，用紫外灯在常温至80℃的温度下辐照进行光催化氧化降解，分离后得到香兰素产品。     

SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量

本文建立了固相萃取与高效液相色谱／质谱（HPLC／MS）联用的方法来测定地表水中全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷基磺酸（PFOS）的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40ng／L到500ng/L，线性相关系数0．9986，PFOS在水样中的线性范围为5n异／L到500ng/L，线性相关系数0．9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分另13为83.91％和86.63％。水样中全氟辛酸和全氟辛炕基磺酸的检出限均为0.5ng／L。方法准确、可靠，分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明，上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46．88ng／L，全氟辛烷基磺酸未检出；黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594．83ng／L（前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内）和20．46ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。     

溶剂萃取法对苯甲酸废水预处理的研究

甲苯液相空气氧化法生产苯甲酸废水的成分复杂,属生物难降解体系,COD_Cr值高达20000～100000mg/L.本研究分别采用磷酸三丁酯、三烷基胺、三烷基氧膦为络合剂,正辛醇为助溶剂,煤油为稀释剂,通过萃取-反萃的方式,对苯甲酸废水进行处理.结果表明,多级错流萃取能有效地回收溶质苯甲酸,将原废水的COD_Cr值降低至1/6,使之满足其它末端处理的要求,而且反萃工艺简单易行,可生产苯甲酸盐,溶剂可重复使用.     

自来水处理工艺对溶解相中全氟化合物残留的影响

为探究自来水原水到出厂水各处理环节对自来水中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)残留的影响,了解原水中PFCs的季节性变化规律,应用WAX固相萃取分离富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,分析了深圳市某自来水厂一年间原水、出厂水及絮凝池、沉降池、砂滤池、臭氧+活性炭池出水溶解相中13种PFCs的残留水平.结果表明,原水和出厂水中ΣPFCs残留呈春夏高而秋冬低的趋势,检出的PFCs呈中短链(C≤10)长链(C≥11)的分布,而全氟辛烷磺酸是PFCs最典型残留种态.在原水经过的5个处理环节中,臭氧+活性炭、沉降和砂滤具有PFCs去除效应,然而絮凝和液氯消毒却分别使短链(C≤6)和中链(10≥C≥7)PFCs显著上升,导致出厂水中ΣPFCs浓度较原水增加了10%～44%.但出厂水中PFCs残留远低于其限值,尚不足以影响人体健康.     

全氟辛烷磺酸对蚯蚓体内4种酶活性的影响

采用人工土壤法,研究了不同暴露浓度的全氟辛烷磺酸(PFOS)对赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)体内过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性及蚯蚓细胞色素P450(CYP450)含量的影响。研究结果表明,各指标敏感性总体为CYP450>CAT>GSH-PX>SOD。人工土壤试验中PFOS诱导CYP450含量增加,同时又抑制CAT活性。试验第4天时,50mg/kg处理组CAT活性是对照组的2.83倍,SOD活性达到190.769 U/mg,是对照组的2.19倍;12.5 mg/kg处理组GSH-PX活性最高,CYP450含量是对照组的3.85倍。PFOS暴露浓度与蚯蚓CAT、SOD和CYP450活性存在剂量-效应关系,在PFOS环境污染诊断时,可将第4天时的CAT、GSH-PX活性和CYP450含量作为生物标志物。为赤子爱胜蚓体内抗氧化酶和CYP450作为PFOS污染的早期诊断和生态风险监测生物标志物的可行性提供科学依据。