液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取,筛选出回收率高、操作简单的前处理方法,萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好,相关系数为0．9978～0．9995,用二氯甲烷萃取回收率最佳,回收率在90．1％～118％之间,相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择正己烷为萃取剂,使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好,检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％,RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水,结果硝基苯、间－二硝基苯、2,4－二硝基氯苯未检出,其余7种硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于标准规定的限值。     

水质分析多样品自动制备系统研究

随着环境监测分析任务日趋繁重,实验室自动化系统越显重要,样品制备是分析自动化的一个重要环节。研制基于空间三维坐标系工作的机器人,用于在水质分析中实现对多样品的自动制备。仪器可对1～3种药液进行自动定量和移置加液,一批次可制备30～208个样品,具有移液误差小、分析精度高、使用灵活方便的特点,是分析检测自动化的理想设备。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究

通过顶空-气相色谱法与液-液萃取法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究,结果表明两种方法均能满足地表水环境质量标准的检测要求。但静态顶空法在检出限、回归曲线相关系数、样品加标回收率、相对标准偏差等方面均优于液-液萃取法,且静态顶空法操作简便、快捷,方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,在水环境分析监测中具有实用性。     

液膜法提取水溶液中的苯胺

本文研究了用煤油－磷酸三丁酯－Ｓｐａｎ８０－脂肪酸酯－ＨＣｌ溶液制成的液膜体系从水中溶液中提取苯胺的过程。并对溶剂和表面活性剂的选择及用量,搅拌速度,Ｒｉｅ,Ｒｅｗ,外相ｐＨ的选择进行了和系列的研究。结果表明,该法既适用于高浓度又适于低浓度的苯胺水溶液的处理。     

嗅觉标准液的人群测试

嗅觉标准液是可使人的嗅觉阈值测试标准化,科学化,数量化,应用嗅觉标准液对人群的嗅觉阈值测试,可以了解我国人群嗅觉状及特点,以便应用标准液筛选嗅觉试验员和鼻科临床无创伤检验等方面。     

冷原子荧光法测定汞标准物质的两种定容方法比较

应用ZYG-Ⅱ型智能荧光测汞仪测定汞标准物质浓度,通过用固定液（将0．5g重铬酸钾溶于950mL水中,再加50mL的HNO3）定容与用3％的HNO3定容所测得的结果进行比较,结果表明,用固定液定容,比用3％的HNO3定容,其测得的结果与保证值之间的相对偏差要小。