直接进水样气相色谱法及萃取法测定水中苯系物的比较研究

对二硫化碳萃取法和直接进水样气相色谱法测定水中的苯系物作了分析、比较和研究。对方法进行了线性、精密度等试验,表明了萃取法可以满足对地面水中苯系物的测定要求,直接进水样法则适用于工业废水中苯系物的监测。     

气相色谱法测定人参中BHC残留量

本文研究了一种快速、简便、准确地测定人参中ＢＨＣ残留量的气相色谱法。人参样品经正己烷—丙酮冷浸泡,超声萃取,磺化法处理后,萃取液直接上机测定。本方法对人参中ＢＨＣ各异构体的回收率均在８５％以上。变异系数小于１０％。与其它方法相比,本法耗时少,价格廉,结果准确,适合批量样品测定。     

离子色谱分析法用于化学防护服材料渗透性能检测的研究

渗透性能是化学防护服最重要的防护性能指标之一。本文采用PTC200型渗透测试池、蠕动泵、超滤装置和离子色谱分析仪,构建了测试化学防护服渗透性能的装置,并利用该装置对一系列化学防护服面料对浓硫酸和NaOH溶液的渗透性能进行了检测。结果表明,利用该装置可以方便准确地实现服装面料渗透性能测试,是一种具有重要应用价值的检测方法。该方法的开发为规范我们国家化学防护服装及相关产品防护性能检测方式,提高检测结果的准确度和一致性,具有重要的意义。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

大气中羰基化合物GC/MS分析方法

介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中20种羰基化合物(C1～C10)的分析方法.该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的Tenax TA作为固体吸附剂采集大气样品,然后再经过溶剂洗脱和气相色谱/质谱(GC/MS)分离检测的一项分析技术.校正曲线的可决系数(R2)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD,n=6)、回收率分别为0.995～1.00,0.15～1.04ng·m-3,7.3%～15.8%和92.7%～109.2%.该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测.对羰基化合物浓度的日变化分析表明,上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系.     

气相色谱法同时测定苯系物和汽油化合物

气相色谱法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。按照EPA QA／QC的要求,将该方法运用于实际样品分析。结果表明。水中汽油检出限为0．04mg／L。水中苯系物检出限为0．003-0．005mg／L,土壤中汽油检出限为0．5mg／kg,土壤中苯系物检出限为0.005-0．008mg／kg。样品加标回收率为97．1％～106．8％。变异系数为2．1％～4．6％,结果令人满意。     

A new method of predicting of gas chromatographic retention indices for polychlorinated dibenzofurans (PCDFs)

A new method has been developed to describe the quantitative relationship between molecular structures of PCDFs and their gas chromatographic retention indices on a 30-m fused silica column coated with DB-5 stationary phase. The regression equation is derived with a multiple correlation coefficient greater than 0.9995. The highest residual is 20 index units. The standard deviation is less than 7 index units. Using this regression equation, the retention indices of PCDFs for which data is not available have also been predicted.     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱 -飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200 μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %