氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

Application of comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometric detection for the analysis of selected drug residues in wastewater and surface water

Pharmaceutical residues have become tightly controlled environmental contaminants in recent years, due to their increasing concentration in environmental components. This is mainly caused by their high level of production and everyday consumption. Therefore there is a need to apply new and sufficiently sensitive analytical methods, which can detect the presence of these contaminants even in very low concentrations. This study is focused on the application of a reliable analytical method for the analysis of 10 selected drug residues, mainly from the group of non-steroidal anti-inflammatory drugs (salicylic acid, acetylsalicylic acid, clofibric acid, ibuprofen, acetaminophen, caffeine, naproxen, mefenamic acid, ketoprofen, and dicofenac), in wastewaters and surface waters. This analytical method is based on solid phase extraction, derivatization by N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) and finally analysis by comprehensive two-dimensional gas chromatography with Time-of-Flight mass spectrometric detection (GC×GC- TOF MS). Detection limits ranged from 0.18 to 5 ng/L depending on the compound and selected matrix. The method was successfully applied for detection of the presence of selected pharmaceuticals in the Svratka River and in wastewater from the wastewater treatment plant in Brno-Modrice, Czech Republic. The concentration of pharmaceuticals varied from one to several hundreds of ng/L in surface water and from one to several tens of μg/L in wastewater.     

离子色谱法测定环境空气中丁酸

建立了用离子色谱法测定环境空气中丁酸的新方法。对实际样品进行分析,丁酸的回收率为94．5％-103．8％,当采样体积为60L时环境空气中丁酸的检出限为0．003mg／m^3。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯

建立了用气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的方法。大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。     

离子色谱法测定废气中硫酸雾实验研究

文章建立了离子色谱法测定废气中硫酸雾的分析方法,制备好的样品经0．45um微孔滤膜抽滤,采用AS14A阴离子交换色谱柱分离,电导检测器检测,以0．8mmol／L碳酸钠和0．1mmol／L碳酸氢钠混合溶液为流动相,流速为0．5ml／min进行测定,以保留时间定性,峰面积进行定量,方法的适用范围为0．50～50mg／m3。与铬酸钡分光光度法进行比对试验,无显著性差异。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,实用性强,适用于大批量环境样品的分析。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

在线气相色谱测定园区中特征污染因子研究

近两年来,随着科学技术的不断发展,在线气相色谱分析仪已逐步在国内监测实际中得到应用,在线气相色谱的应用使挥发性有机物的实时、连续监测成了可能,有效改善了实验室监测数据的滞后性,减少了样品采集、储存、运输过程中产生的误差,结合常州市某化工园区大气特征污染因子预警系统的建设情况,简单介绍了在线气相色谱的工作原理和过程。通过特征污染因子标准曲线的建立和比对试验,说明了在线气相色谱环境监测应用的可行性。     

气相色谱法分析水中的黄磷研究

黄磷是一种剧毒物,在化工、农药等领域广泛的使用,鉴于它的毒性以及使用广泛性,对环境有着很大影响,因此,黄磷的监测分析方法具有极其重要的环境意义。建立了水体中黄磷的气相色谱分析方法。水样经正己烷萃取、浓缩后,由含PFPD检测器的气相色谱仪测定。方法的线性范围为0.050 0～3.00 mg/L,其线性相关系数为0.999 1,方法检测限为0.02μg/L,实验考察了不同类型水体的回收率,范围在49.1%～89.0%之间。该方法适用于水体中黄磷的监测要求。     

离子色谱法测定无组织废气中溴化氢浓度

探讨无组织废气中溴化氢的测定方法。采样方法参照环境空气中氯化氢的采样方法,用淋洗液做吸收液,用大型气泡吸收管作收集器,点位设置按照《大气污染物综合排放标准(》GB16297-1996)附录C给出的无组织排放监控点设置方法进行;分析方法使用离子色谱法测定,分离度较高,相对标准偏差为1.7%～1.9%,加标回收率为93.8%～97.6%,溴离子的检测限为0.02μg/ml,当采样体积为60 L时,无组织废气中溴化氢的检出限为0.003 mg/m3。     

串联毛细管柱气相色谱分析石脑油中微量甲基叔丁基醚

应用Agilent 6890 plus 气相色谱仪(配有FID),把一根50 m×0.25 mm×0.5 μm PEG-20M毛细管色谱柱和一根100 m×0.25 mm×0.5 μm HP-1毛细管色谱柱串接,使得甲基叔丁基醚(MTBE)能和石脑油中其它组分完全分离,解决了石脑油中微量MTBE的测定难题.方法的标准偏差是0.20%,回收率为100%.