甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

超临界流体技术及其在环境保护中的应用

从超临界流体萃取、超临界水氧化、催化超临界水氧化和超临界流体色谱等四个方面介绍超临界流体技术在环境分析、环境污染治理中的应用和发展方向。     

蛋白类有机质在水厂各处理单元中的去除特性

蛋白类有机质（pDOM）广泛存在于天然水体中,是非常重要的含氮消毒副产物前驱物.近年来,其在饮用水处理过程中的去除和控制逐渐受到广泛关注.本文以两个实际饮用水厂不同工段进出水为研究对象,通过高效尺寸排阻色谱联合紫外、荧光及有机碳检测器的分析方法,对水样中pDOM不同分子量组分的去除特性及变化规律进行探究.同时,选取混凝和活性炭吸附两种水处理技术进行小试实验,进一步探究pDOM组分在常规处理单元的去除规律.结果表明,pDOM在不同水处理单元具有不同的去除特性,预氧化能够有效分解类色氨酸和类酪氨酸型高分子组分,且随着氧化剂氧化作用增强,更多的高分子组分被氧化分解为小分子,但一些分子量较大的脂肪族蛋白等组分则难以被氧化分解;混凝沉淀对高分子组分有良好去除效果,尤其是类色氨酸型pDOM,且混凝过程可能存在一定量pDOM组分的释放,多为小分子及疏水性组分;活性炭过滤易去除分子量较低及疏水性较强的组分,但炭砂滤池长期运行可能存在微生物滋生,因此造成出水部分pDOM组分浓度增加;紫外消毒在一定程度上提高了小分子组分的去除效率.由于实际水厂运行过程中水质条件变化复杂且微生物活动不可控,故各处理单元对pDOM的去除并没有展现协同作用.且相比于腐殖质类物质,pDOM组分受水质变化影响较大,从整体工艺流程来看,去除效果有限.因此在水厂未来运行中,应加强进出水中pDOM各组分的监测,及时对各处理单元运行参数进行调整,同时考虑结合臭氧-生物活性炭工艺,或增加纳滤等膜过滤单元,严格控制pDOM组分的去除.     

有机磷农药化学结构与色谱保留值定量关系研究（Research on the Relation between Chemical Structures of Organophosphorus Pesticide Residues and Their Chromatography Retention）

利用开放源代码软件CDK(Chemistry Development Kit)描述符和GC-MS以及GC-FPD测定值,对人参根部101种残留有机磷农药进行结构表征,分别以多元线性回归和偏最小二乘回归法建立定量结构色谱保留值关系模型.逐步线性回归模型的相关系数为R=0.942(R2=0.893),交互检验的复相关系数为R=0.912(R2cv=0.832).偏最小二乘模型的相关系数为R2=0.720,交互检验的复相关系数Q2=0.552.结果表明,原子极化率和电荷偏面积等分子属性具有表征能力强等优点,所建模型具有良好的稳定性和估计能力.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态,用气相色谱仪进行分析,并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下,N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析,与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对,比对结果较好,该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

复杂环境样品中未知组分峰的跟踪识别方法

以垃圾焚烧飞灰中的持久性组分分析为例,研究了不同程序升温条件下用于峰识别的拟合定量方法.通过不同程序升温条件下气相色谱拟合峰的准确保留时间,计算色谱峰的保留参数,并预测任意柱温条件下的保留时间.通过与实验值的对比证明预测结果是准确的.     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的低分子醛酮类化合物

通过对吸烟机接口的改装,应用酸化的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液,对主流烟气中的甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、丁烯醛、丁酮进行衍生化,形成相应的苯腙,采用紫外检测器在波长为360nm处进行检测,方法的最小检测限在0.54-1.65ng·μl-1之间,样品中被检测物的RSD值在6.22%-12.34%(n=6)之间.