气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。     

采样容器溶出氯离子对监测空气中氯化氢的干扰分析

试验了玻璃、聚乙烯、聚四氟乙烯等不同材质容器溶出氯离子对环境空气中氯化氢测定的影响,指出测定结果偏高的原因在于采用玻璃气泡吸收管,分析了玻璃材质溶出氯离子的原因,建议采用特制的聚四氟乙烯或聚乙烯吸收管采样。     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

北京地区大气中非甲烷碳氢化合物（NMHC）的人为源排放特征研究

以能源为线索,运用气相色谱－质谱－计算机联用手段,对北京地区大气中各人为源排放的NMHC进行了分类定量测定。在此基础上分析了石油化工、交通、燃煤和居民液化石油气NMHC的排放特征及对北京地区大气NMHC的贡献。结果表明,交通运输和石油化工是对大气中NMHC贡献最大的人为源,其次是燃煤工业。对大气中NMHC的特征物种也进行了尝试性的研究。     

顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇

对顶空气相色谱法和直接进样气相色谱法分析化工废水中甲醇作了分析、比较和研究，重点对顶空气相色谱法分析条件、线性、精密度等进行了试验分析，实验表明，顶空法可以满足对化工废水中甲醇的分析，直接法则适用于清洁地表水中甲醇的测定。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。