HS-SPME-GC-MS法测定黑臭河流中二甲基三硫醚

该研究在优化分析条件的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC-MS)联用方法测定了黑臭河流水体中二甲基三硫醚的含量。通过研究萃取头涂层、萃取温度、萃取时间、水样体积和气相色谱进样口温度对二甲基三硫醚萃取效率的影响,得到了二甲基三硫醚最佳预处理和检测条件为:采用CAR-PDMS(75μm)萃取头,取20 mL待测水样在45℃恒温搅拌下顶空萃取30 min,进样口温度为250℃。采用优化后的方法对实际城市黑臭河流水样进行了检测,测得的二甲基三硫醚的浓度范围为5 853～8 939 ng/L。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

运用离子色谱法对硫酸盐的标准样品和实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：在0．5～230mg／L浓度范围内,标准样品的RSD≤3．0％,RSD’≤7．0％,RE≤±15％。实际样品0．5～210mg／L。RD≤4．0％,加标回收率范围为90％-115％。     

浙南海域麻痹性贝毒研究

在浙南海域共采集了10种贝类40份样品.运用高效液相色谱方法检测麻痹性贝毒,共检出5份样品含有麻痹性贝毒.染毒样品检出的麻痹性贝毒毒力值范围为22.3～70.0 μgSTXeq/100 g软组织,均低于我国目前暂定的80μgSTXeq/100 g的安全警戒值.5个样品中共检测出7种麻痹性贝毒成分,其中以C2,GTX5和...     

二溴海因作用罗非鱼产生的溴离子残留及消解研究

建立了以离子色谱法测定水产品中溴离子质量比的方法,并用该方法检测了二溴海因作用于吉富罗非鱼后所产生的溴离子在肌肉中残留及消解的质量比.检测时采用CsI2A阴离子柱分离,电导检测,溴离子质量比为10～200 mg/kg,决定系数R2=0.9963.结果表明:1)样品添加30 mg/kg和50 mg/kg时,Br-的平均回收率分别为82.58％和86.14％,相对标准偏差为4.61％和6.54％.因此,该方法可以应用于水产品中溴离子的定量分析;2)二溴海因质量浓度为0～0.3 mg/L时,肌肉中未检出溴离子;二溴海因质量浓度为1.5 mg/L时,肌肉中溴离子质量比呈时间-效应关系,即溴离子质量比随时间的延长而增加,第16 d时溴离子在肌肉中质量比达最大21.6 mg/kg,符合国际食品法典的规定.在清水中恢复10 d后,肌肉中溴离子的质量比降低.可见,实际生产中若二溴海因的施药剂量为0.3～0.4mg/L,则肌肉中溴离子对人类几乎没有威胁.     

关于气相色谱法与红外法分析油烟的比较

目前在我国油类监测分析方法中,普遍采用的是红外分光光度法,但是,根据我国在1987年签订的《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》中,四氯化碳被确定为全球禁止使用的试剂,至2014年我国必须全部停用,而四氯化碳正是红外分光光度法监测油类物质的萃取溶剂。所以寻找新的路径来监测油类物质是必须的。实验组通过大量实验对色谱法与红外法分析油类物质进行了比较,并对数据进行了分析,得出结论:色谱法检测油烟理论上可行,但是实际工作中有难度。     

拟除虫菊酯气相色谱手性拆分方法及其影响因素分析

拟除虫菊酯具有较强的手性特征,包含多种异构体,不同异构体具有不同的生物活性,因此,其异构体的手性拆分具有重要的意义。气相色谱分析法因其分辨率高,峰容量大,灵敏度高、分析时间短,选择性强等特点,已被广泛应用于拟除虫菊酯的手性拆分中。文章通过阐述基于氢键作用、配位作用、包结络合作用的3种手性固定相的拆分机制,综述了气相色谱用于拟除虫菊酯手性分离的研究状况。此外,文章还分析了有机溶剂、水、温度等对拟除虫菊酯在拆分过程中差向异构现象的影响。     

HPLC和GC-MS法测定环境空气中醛酮类化合物比对分析

对2,4-二硝基苯肼吸附衍生-高效液相色谱（DNPH-HPLC）法和罐采样/气相色谱-质谱（GC-MS）法的测定条件进行优化,将两种方法测定环境空气中13种醛酮类化合物（OVOCs）的结果做比对分析。结果表明,HPLC法和GC-MS法均可实现一次进样13种OVOCs全分析,方法检出限分别为0.26μg/m3～1.39μg/m3和0.49μg/m3～1.10μg/m3,加标回收率分别为95.9%～111%和52.0%～138%。两种方法测定实际样品,检出组分的测定结果无显著性差异;HPLC法适合测定环境空气中低碳类（C1～C3）低浓度OVOCs,GC-MS法适合测定多碳类（C4～C8）低浓度OVOCs。     

2种环境空气中甲烷自动监测方法的比对分析

光腔衰荡光谱法(CRDS)和气相色谱法（GC）均被广泛应用于环境空气中甲烷（CH₄）的测定。采用CRDS和GC这2种自动监测方法对CH₄标准气体和环境空气样品进行分析比对。结果表明,通过使用统一的标准气体和校准方法,2种方法测定CH₄标准气体的不确定度均＜0.5%,CRDS法的不确定度更低;2种方法测定CH₄环境空气样品结果的平均相对误差为0.28%,Z检验法显示,2种方法没有显著性差异,并具有很高的相关性和一致性。提出,对于测量精度和稳定性更高的大气CH₄监测领域,建议优先选用CRDS法或经过比对达到同等性能的方法;而对于测量精度和稳定性要求稍低的CH₄排放源及周边等监测领域,可以采用GC法。     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。实验结果表明,采用此方法可将水体中的多菌灵快速有效地提取,并可获得较高的精密度和准确度。