高效液相色谱法直接测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂

使用亚甲蓝分光光度法和流动注射法分析环境水体中的阴离子表面活性剂的过程中用到的三氯甲烷会带来次生环境污染问题,同时也会在一定程度上影响检测人员的健康。结合现有仪器设备,通过优化检测流程,建立了一种适用于高海拔条件下测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠(LAS)类阴离子表面活性剂的方法。该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为定量标准物质,采用高效液相色谱法测定,使用归一化法定量。经验证,在0.02~2.00 mg/L浓度范围内,所建立校准曲线的线性回归系数在0.999以上。该方法具有良好的检出能力(检出限为0.01 mg/L)和抗干扰能力,重复性范围为1.3%~6.2%,准确度范围为2.1%~4.0%,回收率范围为80.0%~116%,相关验证参数均能满足实际样品的分析要求。检测过程避免了二次污染物的产生,减少了对实验人员健康的影响。该方法具有操作简便、高效且对环境友好的特点。     

热解吸/GC/MS联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物

采用二次热解吸／气相色谱／质谱联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物,质谱检测器同时进行全扫描和选择离子扫描,全扫描定性,选择离子扫描和内标法定量。方法线性良好,50种目标化合物的检出限为0.14ng-2.45ng,在3个浓度水平的加标回收试验中,1,1-二氯乙烯和二氯甲烷回收率较低,氯仿和苯低浓度回收率较差,其余46种目标化合物的回收率为83.4％-116％,RSD为0.5％-8.9％。     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.     

预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱,对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较,证实该方法特性不仅满足方法学要求,而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

大气中氯苯类化合物在常用吸附剂上的性能探讨

通过比对6种吸附剂对氯苯类化合物的吸附性能,同时考察不同废气温度、湿度条件下活性炭对氯苯类化合物的吸附-解吸性能,表明活性炭对氯苯类化合物的吸附性能及在二硫化碳介质中的解吸效能与标准规定的GDX系列无显著性差异。将活性炭管吸附采样用于监测某化工企业厂界无组织排放废气中的氯苯类化合物,结果 1,4-二氯苯和1,2,4,5-四氯苯检出。     

超高效液相色谱-质谱法直接进样测定水中草甘膦和丁基黄原酸

通过优化色谱条件、稀释样品、加入氨水等措施,建立了超高效液相色谱-质谱法直接进样分析地表水及自来水中草甘膦和丁基黄原酸的方法。草甘膦和丁基黄原酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2) 0. 999。方法检出限分别为5. 20(前处理中对样品进行了20倍稀释)和0. 08μg/L,远低于国家标准限值要求。草甘膦和丁基黄原酸的加标回收率分别为73. 8%～92. 3%和85. 0%～113. 0%,样品间的标准偏差均10%,准确度和精密度均满足质控要求。该方法简化了样品前处理过程,成功降低了基质效应对草甘膦和丁基黄原酸测定的干扰。     

大气痕量有机硫化物的光电离色谱法测定及硫酸铵在湿浸土壤中释放有机硫化物的研究

采用国产光电离色谱仪(GC-PID)对有机硫化物:乙基硫醇,二甲基硫,二甲基二硫进行了分离分析,其最小检知量在亚微克/升级,并对北京郊区的某些天然源环境样品进行了有机硫化物浓度的测定,实验数据证实,在鸡场,猪场,水稻田与塑料蔬菜大棚等环境大气中含有机硫化物。研究了硫酸铵作为氮肥加入到水浸土壤中后,由于缺氧而生成有机硫化物的现象,观察了其对有机硫化物的释放规律及硫酸铵与葡萄糖分别作为硫源与碳源对有机硫化物生成的影响,实验结果认为:硫酸铵在五种不同类型的水浸土壤中(环境温度25℃),均可解离释放出有机硫化物,随其在土壤中加入量的增多,释放气中的有机硫浓度增加,二甲基硫的释放量最大。     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样,气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内,各目标化合物线性良好;方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L;对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在71．8％～94．5％之间,RSD为3．7％～8．5％,满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。