环境监测中仪器分析方法不确定度的评估(Ⅲ)——色谱分析中的测量不确定度

通过对环境样品分析中常用的色谱分析法测量不确定度分量来源及影响的讨论,探讨了色谱分析法测量不确定度的评估方法,获得了针对不同环境基体样品、不同测定组分以及不同前处理方法中的扩展不确定度。色谱分析中的测量不确定度主要来源于流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、程序升温重复性、定量重复性、标准物质进样量及由峰面积通过标准曲线拟合求浓度等部分。     

设施验收中甲基丙烯酸甲酯的采集和气相色谱测定

用活性炭吸附气体中的甲基丙烯酸甲酯有令人满意的吸附效率,用ＳＥ－５４ ０．５３ ｍｉｎ×５０ｍ色谱柱低温操作可使二硫化碳溶剂与甲基丙烯酸甲酯得到完全分离。该方法有较宽的线性范围,较高的灵敏度和精密度。     

空气中苯系物测定方法的比较

主要讨论了用活性炭吸附,二硫化碳解析气标中的苯系物,比较工作曲线和标准曲线法的差异。其中苯乙烯在两者中的差异较大,用工作曲线更准确。     

西瓜、瓜叶及瓜田土壤中乙撑硫脲残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种采用高效液相色谱仪测定乙撑硫脲（ETU）在西瓜、瓜叶和瓜田土壤中残留量的分析方法。空白样品标准添加浓度为0.05-10.0mg/kg时,平均回收率为83.2%-90.7%,变异系数＜12.5%,样品中ETU的最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的准确度和灵敏度较高。应用本方法测定西瓜、瓜叶和瓜田土壤的 ETU残留量,取得了满意的结果。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。     

呼和浩特市大气中多环芳烃的分布规律

本文采用聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)吸附块和玻璃纤维滤膜(GF)同时采集大气中气态和颗粒物中的多环芳烃(PAHs)。对居民区和草原清洁区分别进行冬夏两季间歇式采样,用高效液相色谱测定了蒽、芘、(芦出)、苝、苯并(a)芘、二苯并(a、h)蒽、苯并(ghi)苝等多环芳烃的含量。结果表明,在居民区四环以下的PAHs有一半以上存在于气态中,四环以上的PAHs大部分存在于颗粒物上;夏季每种PAHs在气态中的百分率比冬季高;草原清洁区与居民区PAHs在气态和颗粒物上的百分率不同;冬季居民区污染严重时间是10:00—11:30和17:30—21:30,而夏季污染严重时间是6:00—10:00和18:00—22:00。     

铬革渣资源化处理研究Ⅸ──胶原蛋白分子量及分子量分布

以含０．０２％叠氮钠的蒸馏水为流动相,宽分布Ｔ１０和Ｔ７０葡聚糖为标样,用水相凝胶色谱法（ＷＰＧＣ）测定了从铬革渣中按不同条件提取的胶原蛋白的分子量及分子量分布。在实验中设定的反应时间和介质的ｐＨ值范围内胶原蛋白的数均分子量（Ｍｎ）均低于４０００,分子量分布较宽（ｄ＝Ｍｗ／Ｍｎ＝３．１９－８．３５）。     

氢化发生/低温捕集/气相色谱/原子吸收法测定天然水中的烷基锡化合物

建立了天然水中一甲基锡（MMT）、二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）等烷基锡化合物同时测定的方法,该方法是将烷基锡化合物衍生为相应氢化物,经液氮低温捕集、色谱分离后由电热石英炉原子吸收检测。对分离度和灵敏度的影响因素进行了优化。绝对检出限为0.81～2.30ngSnn,相当于分析0.4L水时2.0～5.8ngSn/L。各烷基锡6ngSn的相对标准偏差,一般不超过9.2％,采用新的措施可以延长色谱柱使用寿命,本文还给出了海河河口水样的测定结果。     

水环境中RH-5992液相色谱分析

为评价ＲＨ－５９９２在环境中的分布与结局,介绍了一种该化合物在湖水,淤泥,鱼,宽叶香蒲草和驴蹄草的残留时分析方法,分析过程包括溶剂的提取,液液分配,柱层析净化和液相色谱分析。分析物采用二有管阵列式紫外检测器进行检测,柱型为ＲＰ－８,流动相为乙腈,二氧六环和水。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。