吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624,30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L,标准曲线相关系数为0．997～0．999,相对标准偏差为3％～11％,实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单,重现性好、检出限低,适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

克拉玛依市自来水中三卤甲烷的测定与评价

源水氯化消毒目前仍是广泛而经济的消毒方法。消毒过程可产生三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷等挥发性卤代烃类污染物,这些物质对人体具有潜在危害。对此,本文采用静态顶空气相色谱法对克拉玛依市居民自来水中的三卤甲烷进行了定性定量检测和评价,经质谱定性自来水中存在三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷。对28个水样的检测结果表明,克拉玛依市自来水中的三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷均符合国家生活饮用水标准。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-,在试验确定的条件下,3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L,环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％,两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。     

离子色谱法同时测定大气PM2.5中水溶性有机酸和无机阴离子的研究

建立超声提取-离子色谱法55 min内同时测定大气PM_(2.5)中13种水溶性低分子有机酸和无机阴离子的方法,经不同样品膜空白值考察、预处理条件优化、样品保存实验研究等获得了最佳的实验条件。研究发现,无机阴离子线性回归系数均为0.999以上,有机酸均为0.993以上;样品膜中各离子的相对标准偏差为3.2%~9.8%,样品提取液中各离子的加标回收率为90.6%~108%;当采样体积为24 m~3时,各目标化合物的方法检出限为0.003~0.032μg/m~3。分别于2015年1、6月采集了PM_(2.5)实际样品,1月各离子浓度之和为31.9μg/m~3,范围为0.04~15.0μg/m~3;6月各离子浓度之和为22.3μg/m3,范围为0.01~12.7μg/m~3。两个采样期间,氯离子、硝酸根、硫酸根在13种化合物中占绝对优势,均占总量的95%以上;乙酸、甲酸、甲烷磺酸和乙二酸为其他低含量离子中的主要组分。     

土壤中多氯联苯简化计算定量方法研究

针对含有两种或两种以上Aroclor多氯联苯混合物的样品,研究其简便易行的定性、定量方法。将复杂样品中的多氯联苯分别折算成Aroclor 1016、1242、1260含量,在定性的同时予以定量。3种不同组分混合样品的加标回收率分别为68.2%～80.6%、67.9%～74.2%、67.1%～76.8%,实际土壤样品的测定结果与已有研究结果相吻合。方法缺点为无法识别和计算各Aroclor之间的准确比例,可用于应急监测复杂组分样品中多氯联苯的测定。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药,优化了试验条件。方法线性良好,8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g,样品测定的RSD为2.6％-13.2％,基质加标平均回收率为93.7％-112％,质控样的测定结果与参考值相吻合。