固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

西夫(Schiff)碱侧链聚硅氧烷毛细管柱气相色谱固定相的制备与色谱性能

将合成的西夫 (Schiff)碱侧链聚硅氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相 ,具有较高的柱效 ,热稳定性较好 ,最高柱温可达 2 80℃ ,对苯的各种取代物、酚类及多环芳烃有良好的选择性 ,尤其对位置异构体有独特的分离效果。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

顶空气相色谱法测定稻田土壤甲烷产生率

介绍测定稻田土壤甲烷产生率的顶空气相色谱法。该法采用特制的不锈钢采样器，采取不同深度的土壤样品于已充满氮气的玻璃瓶中，通过抽空、充氮处理，使其处于厌氧状态，然后在不同时间间隔取上部气体样品分析甲烷浓度，再根据温度、体积、压力及干样重等参数计算甲烷产生率。本法标准偏差为１５．８７μＶ．ｓ（峰面积），变异系数为０．１８％（ｎ＝５）。     

膜生物反应器污泥内源消化及SMP变化

膜生物反应器（MBR）中高污泥浓度和低F/M会导致部分微生物长期处于贫营养状态下,因此采用污泥内源消化试验模拟MBR中实际存在的贫营养现象。比较了好氧消化（AD）和好氧/缺氧消化（A/A/D）2种模式对于A²O+MBR工艺剩余污泥的内源消化效果及SMP的变化。研究结果表明,常温条件下A/A/D 20 d MLVSS的去除率可达到50%,AD为42%,缺氧段的引入促进了有机物和营养物质等的释放和去除,SMP浓度均呈现出显著降低而后缓慢增长并趋于稳定的趋势。EEM光谱分析表明,SMP中不同的荧光物质在内源消化过程中呈现出不同的变化规律。GPC分析认为,内源消化过程中SMP的分子量范围逐渐扩大,小分子量有机物呈增长趋势,A/A/D对SMP的降解比AD更为有效。     

土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨

以土壤和沉积物中12种有机磷为研究对象,讨论制样、萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对有机磷测定的影响,提出应注意的操作细节,保证测定结果的准确性和稳定性。     

工业废水中甲胺磷农药的气相色谱的分离与测定

对测定工业废水中甲胺磷的色谱条件及其干扰进行了试验,并对ＨＰ－５弹性石英毛细管柱和电子捕获检测器,氮磷检测器,火焰光度检测器作了分析比较,结果表明,３０ｍ柱和这３种检测器能满足要求。