离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

邕江流域有机氯农药残留问题的初步研究

采用固相萃取和GC-ECD对邕江流域水体中17种痕量有机氯农药的残留状况进行分析测定,检测结果表明,邕江干流均检出硫酸硫丹,但有机氯农药浓度较低,均未超过现有相关标准。城市内河残留的有机氯农药以六六六为主,主要来自于长期的历史残留,而硫酸硫丹除朝阳溪和相思湖丰水期未检测到外,均普遍检出。方法检出限为1~5ng/L,替代物加标回收率为103.5%~112.0%。     

云南粉土的动力特性试验研究

粉土是一种具有特殊工程性质的土,由粉土液化引起的工程震陷造成的危害极大。根据云南粉土的室内共振柱试验,得到了归一化处理后的G/Gm ax~γ/rγ和D~γ曲线,并运用修正后的双曲线模型进行了拟合分析。根据室内振动三轴试验,得出不同固结比和不同固结压力下的土的动强度与振动次数的试验曲线,发现动强度与破坏振次间符合较好的乘幂关系,动强度与固结比之间符合较好的二次抛物线关系;分析不同围压下孔压与破坏振次的试验曲线规律,发现可以用指数函数进行拟合。结果可供该类土的动力特性研究参考。     

近场地震作用下库区深水钢筋混凝土高墩地震易损性分析∗

为研究近场地震作用下库区深水钢筋混凝土高墩的概率损伤特性,以90 m高的矩形空心薄壁钢筋混凝土深水高墩为研究对象,综合考虑桥墩设计参数和近场地震动的随机性,基于OpenSees软件建立深水高墩有限元模型,开展不同水深的7种工况(水深:0、15、30、45、60、75、90 m)下,顺桥向和横桥向近场地震激励的增量动力非线性分析。以截面临界曲率值为损伤指标,研究深水高墩的易损性。结果表明:各工况下,轻微损伤、中等损伤和严重损伤阶段的损伤概率均随地震波峰值加速度的增加而增大,并且当峰值加速度达到1.0g时损伤概率达到最大,而完全损伤阶段的损伤概率则在峰值加速度为0.5g时出现峰值点;近场地震顺桥向激励时,墩身中上部和墩底区域均较容易损伤,而横桥向激励时仅墩底区域较容易损伤;当水深超过45 m后,高墩最大损伤概率变化不大且截面曲率概率需求基本一致,45 m水深为深水高墩显著水深。因此,应重点分析水深达到高墩高度一半时深水高墩的损伤情况。     

原状黄土的反压饱和法试验研究

含水量是黄土液化特性研究中的一个至关重要的参数,对原状黄土进行充分饱和是饱和黄土动三轴试验中一个不可回避的课题。以WF公司生产的WF12440型空心圆柱扭剪仪为实验平台,运用反压饱和法,对室内原状黄土进行了饱和试验研究。该仪器提供3种不同加压方式增加围压和反压(孔压),即手动加压、自动加压和线性持续加压,通过检测孔隙压力系数B值是否达到0.95以上来判断黄土是否完全饱和。试验表明,即便是初始饱和度较低的原状黄土,也可以采用反压饱和法,在较短的时间内使孔压系数B值达到0.95以上,实现完全饱和,具体可以采用线性连续加压方式;初始压力差,即围压和反压之差一般可设为10 kPa,起始围压也设为10 kPa,太大或太小都会对试样造成破坏;如果孔压在1分钟内的变化值小于围压和反压之间压力差的5%,则认为孔压稳定,即可进行B值检测。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

Environmental monitoring of complex hydrocarbon mixtures in water and soil samples after solid phase microextraction using PVC/MWCNTs nanocomposite fiber

A novel nanocomposite based on incorporation of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) in polyvinyl chloride (PVC) was prepared. Proposed nanocomposite was coated on stainless steel wire by deep coating. Composition of nanocomposite was optimized based on results of morphological studies using scanning electron microscopy. The best composition (83% MWCNTs:17% PVC) was applied as a solid phase microextraction fiber. Complex mixture of aromatic (BTEX) and aliphatic hydrocarbons (C₅–C₃₄) were selected as model analytes, and performance of proposed fiber in extraction of the studied compounds from water and soil samples was evaluated. Analytical merits of the method for water samples (LODs = 0.10–1.10 ng L⁻¹, r² = 0.9940–0.9994) and for soil samples (LODs = 0.10–0.77 ng kg⁻¹, r² = 0.9946–0.9994) showed excellent characteristics of it in ultra trace determination of petroleum type environmental pollutants. Finally, the method was used for determination of target analytes in river water, industrial effluent and soil samples.     

固相萃取—气相色谱—质谱测定再生水中邻苯二甲酸酯类物质

探讨了一种再生水中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法——固相萃取—气相色谱—质谱,检测了相关再生水标准中涉及的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类物质。在质量浓度为20～1 000μg/L时,两类物质的回归方程的相关系数均大于0.999,检出限分别是0.060、0.002μg/L,DBP、DEHP的相对标准偏差分别为4.1%～7.4%、5.1%～6.1%。利用固相萃取技术进行预处理,平均加标回收率为96.6%、89.6%。检测了北京市4座再生水厂出水中DBP和DEHP含量,其中,DBP在1.74～5.59μg/L,低于《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921—2002)规定的限值(不超过0.1mg/L),但高于《城市污水再生利用地下水回灌水质》(GB/T 19772—2005)规定的限值(不超过3μg/L);DEHP在0.42～4.93μg/L,满足GB/T 19772—2005要求(不超过8μg/L)。     

气质联用分析加硫酸化污泥中的有机酸

分别采用两种前处理方法分离富集加硫酸化污泥中的有机酸.方法一,利用阴离子交换树脂分离富集有机酸,在不洗脱的情况下直接和乙醇进行酯化反应,然后进行气质联用分析;方法二,利用活性炭纤维吸附型固相微萃取(ACF-SPME)的方法,顶空萃取分离后进行气质联用分析.两种方法的分析结果都未检测到酸化污泥中存在短链的有机酸,只检测到个别长链的和带苯环结构的有机酸.