气相色谱法在印刷品甲醛残留量测定中的应用

建立了采用直接进样气相色谱法测定绿色印刷品中甲醛残留量的方法,色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。     

液上气相色谱法测定废水中的二硫化碳

上海市人民政府于1989年5月11日以[1989]21号文,颁发了《上海市工业废水排放补充标准》及《上海市工业废气排放补充标准》,数十项污染物被列入补充标准规定的控制范围。为配合补充标准的实施,受上海市环境保护局委托,上海市环境保护科学研究所进行了有关标准分析方法的研究。该项课题,已于1989年底通过技术鉴定。其中,氨氮、钒、钡等的分析方法研究,本刊前已有报道。本期继续介绍废水废气中二硫化碳、1-氯化苯、吡啶的分析方法,供各级环境鉴测站及有关管理部门参考。     

吹脱—捕集气相色谱法测定水中丙烯醛和丙烯腈

本研究采用PEG400对DG-3(100～120目)进行键合处理而得到的键合固定相填充柱、捕集剂物上空间分析、火焰离子化检测器,对水中题述化合物进行了良好的分离和测定。     

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3～92.8 ng/L,处于较低水平;各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2～3 052 ng/L,干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主;通过差异性比较发现,C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域;典型污染溯源分析结果表明,工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出,虽然抗生素总量水平不高,但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。     

连续起伏管道投产过程中的气相运移研究*

为应对山区液体管道在投产过程中可能出现的气阻、超压问题,从气相运移角度出发,建立液顶气模型,研究在1个U型单元内积气形成、压缩和破碎的全过程,在此基础上,提出连接各个U型单元的气相的传递函数,探讨背压累积因素下,连续起伏管道投产过程中各个U型管段的积气情况和压力的变化,进行动态的建模和计算。以国内某原油管道的现场投产数据与模型结果进行比对。结果表明:可以更加准确地预测山区液体管道投产过程中的气相传递和压力变化过程,能为未来连续起伏大落差液体管道投产的安全稳定运行提供理论指导和技术支持。     

鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.