作物和土壤中DEHP测定的前处理

介绍农田土壤和农作物样品中微量ＤＥＨＰ测定的前处理方法。该法选用三氯甲烷为抽提液,加入吸水剂进行革取、抽提和浓缩。与北京、丹麦和美国等测试方法相比较,革取时间为０．５—０．７ｈ,缩短了２—１１ｈ;溶剂用量为７５—９０ｍｌ,节省溶剂１１０—１２００ｍｌ;操作简便、分离效果好;样品中ＤＥＨＰ的回收率除棉花籽实外,其余均达９０％左右,变异系数约土３％。该法适宜在酞酸酯监测中推广应用。     

地面水中酚类污染物的树脂吸附富集反相高压液相色谱测定

以乙腈－水－醋酸（３１：６８：１,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相的反相ＨＰＬＣ－ＵＶ法,可以方便地对水中酚类进行直接分离和分析。采用树脂吸附法为ＨＰＬＣ的预富集步骤,选用国产吸附树脂ＧＤＸ－５０２为富集剂,二氧六环为洗脱剂,可以定量测定水中μｇ／Ｌ级以下的多种酚。在实验条件下,９种一元酚的平均变异系数为２．４％,其中８种酚的富集回收率大于９０％。用本法测得的地面水的总酚含量与４－氨基安替比林法具有可比性。     

直接进水样气相色谱法测定水和工业排水中有机污染物

直接进水样,530μm毛细管柱分离,电子捕获检测器及氮磷检测器检测有机氯农药、有机磷农药、卤代轻、氯苯类、酚类、增塑剂、有机氮化合物、2,4－滴及氯氰菊酯等44咱有机物组份,在进样1～4μL时,大多数有机污染物的检测灵敏度可满足水中污染允许浓度的环境评价要求。530μｍ柱具有填充柱及毛细管柱各自的优点。由于水样不需处理,直接进样法保证了测定的精确度。方法简便快速,有着广阔的应用前景。     

土壤相对表观极性及其对有机污染物吸附的影响

以干土壤做气相色谱固定相,用测定气相色谱固定液相对极性的方法,测定了广州、四川云阳、太原、乌鲁木齐等地区的６种土壤相对表观极性（SRP）,及其基本性质。结果表明：ＳＲＰ（ｙ）与土壤有机质含量（x₁）、［O＋N］含量（x₂）呈正相关,与粘粒（＜0.01mm）含量（x₃）呈负相关,其关系式为y＝54.2705+17.7698x1+0.1834x₂-0.2014x₃,相关系数γ分别为0.9980、0.9463、-0.8792（n＝6,p<0.05）;随着SRP值的增加,萘和硝基苯的有机质吸附系数K_(om)下降。     

高压液相色谱法测定废水中的苯胺和硝基苯胺

建立了MicroPAKCN-10柱和69%正己烷加30%二氯甲烷加1%异丙醇为流动相,用紫外鉴定器在254nm处检测的液相色谱系统,并用该系统测试了染料厂废水。方法检出限为:苯胺7.16ng,邻硝基苯胺1.52ng,间硝基苯胺2.48ng,对硝基苯胺5.39ng。回收率为80%~99%,变异系数在1.82%~9.96%之间。      

气相色谱法测定水和气体样品中的二硫化碳

本文研究了用气相色谱电子捕获检测器测定水和气体样品中二硫化碳的方法。本方法采取顶空进样法测水质样品,直接进样测气体样品。色谱柱为ＧＤＸ—１０１填充柱。方法简单,灵敏度高,水质样品最低检出浓度可达００００５ｍｇ／Ｌ,气体样品最低检出浓度达０００５ｍｇ／ｍ３。方法的精密度为５７％,回收率为９０３％。     

环境试样中黄磷的气相色谱测定

应用气相色谱仪氮磷检测器大口径毛细管柱测定地面水,工业废水,底泥和鱼体试样中的黄磷,方法速简便,灵敏度高,并能同时测定某些有机磷农药。     

高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(二)

3 未知物的鉴定。保留时间可以使有经验的色谱工作者推测在相同的条件下,未知物的峰与一组已知物在结构上有什么差异,但是,鉴定需要更多的信息,而不是只靠所提供的色谱出峰模式．根据UV／VIS数据,我们通常可以推断分子的类别,特别是在我们讨论的化合物中都具有酚基团的化学结构更是如此．UV／VIS谱图可以用于推测,但若不预先掌握重要的相关知识,这种推测还不足以确证鉴定．另一方面,质谱数据具备推测结构细节必须的光谱分辨率,故可实现实际的化学鉴定．以下实例描述了几种情况,其中两个检测器对结构鉴定都是有帮助的．     

气相色谱分析中样品介质不同对分析结果的影响

分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳3种不同极性的介质配制的4种苯系物样品,在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在气相色谱上分析时,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性)、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱)、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。     

活性炭纤维吸附／热解吸／毛细管气相色谱法测定低浓度VOCs的方法

本文以活性炭纤维为吸附材料,建立了活性炭纤维吸附／二次热解吸 缩／毛细管气相色谱法测定空气中ＶＯＣＳ的方法,讨论了吸附剂的安全采样体积,湿度控制及分析方法的精密度,检出限和回收率。本法对苯,甲苯,四氯乙烯,对－二甲苯和苯乙类的最低可测浓度分别为０．１３,０．０２,０．１２,０．０５和０．０５μｇ．ｍ＾－３,适用于低浓度ＶＯＣＳ样品的测定。