高效液相色谱法测定全氟辛酸铵

全氟辛酸铵是聚四氟乙烯生产废水中的重要污染物,本文采用高效液相色谱对全氟辛酸铵进行定量分析,通过流动相的离子抑制法,达到了满意的检测效果。     

西安市大气棕碳污染特性及发色团种类

为探究西安市大气棕碳（BrC）的光学特性及化学组成,利用大气颗粒物采样器和吸附剂同时采集了颗粒相和气相大气样品,并运用紫外-可见分光光度计和三维荧光光度计测定了样品中BrC的吸光和荧光特性,基于平行因子分析（PARAFAC）法解析三维荧光光谱得到BrC的种类和组成信息.结果表明,在波长为365 nm时,颗粒相和气相BrC的吸光度分别为（13.8±7.9）Mm^-1和（8.0±3.1）Mm^-1,两者占比分别为63%和37%.本研究并未发现气相和颗粒相BrC吸光度之间有显著的相关性.PARAFAC结果表明,西安市大气BrC含有类腐殖质发色团、类酚类发色团和类蛋白发色团,而它们分别在气相和颗粒相BrC中的占比是不同的,类腐殖质发色团和类蛋白发色团在颗粒相中分布较多,分别为41%和36%,而气相中主要包含酚类发色团,其占比为78%.本研究结果揭示了气相BrC也可能是贡献大气正辐射强迫的重要因子,以及参与大气光化学反应的重要大气组分,将来的研究需要给予足够重视和关注.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林分别在106.6—533 ng(r=0.9998)、102.4—512 ng (r=0.9999)、103.0—515 ng (r=0.9999)、82.2—411 ng (r=0.9996)、127.6—638 ng(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为105.04%、107.19%、98.39%、105.01%、94.33%,RSD值分别为1.96%、1.67%、2.72%、2.39%、0.45%.8批样品中橙皮苷、香叶木苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林的百分含量分别为0.026%-0.168%、0.036%-0.081%、0.064%-0.256%、0.016%-0.084%、0.06 8%-0.116%.建立的HPLC-DAD-CAD测定5个成分含量的方法稳定可靠,重复性好,可为川佛手的质量控制...     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。