阿维菌素在油菜和土壤中残留及降解行为研究

在北京和山东两地对阿维菌素在油菜和土壤中的残留以及降解动态进行了研究.样品衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器对阿维菌素进行分析,在0.005 mg·kg-1-0.100 mg·kg-1的浓度下,该方法在油菜和土壤中的回收率分别为88.3%-99.3%和85.9%-95.9%,相对标准偏差分别为4.0%-7.2%和4.4...     

离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根离子

用氢氧化钾淋洗离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根、硫酸根离子等无机和有机阴离子。该方法简便、快速、精密度好、6种阴离子在12min内全部分析完毕。8次测试的相对标准偏差小于2.8%,检出限在0.39~7.6μg/L之间,加标回收率在94.7%~105.3%之间,能满足降水样品中阴离子的检测,是降水样品中阴离子检测的理想方法。     

胶束电动毛细管色普对水中邻苯二甲酸二甲酯降解历程的研究

研究了邻苯二甲酸二甲酯在臭氧氧化和二氧化钛光催化氧化两种条件下的氧化降解历程，采用胶束电动毛细管色谱技术对邻苯二甲酸二甲酯降解反应的中间产物和终产物进行踊跃分析，初步认为，臭氧氧化邻苯二甲酸二甲酯时，首先是侧链反应，生成邻苯二甲酸，然后再进一步氧化降解，而TiO2光催化氧化时，则为自由基直接攻击苯环，开环生成链状化合物，最终降解为CO2和H2O。     

大气中挥发性有机物在线监测系统

一种新型的监测大气中挥发性有机物（包括含氧挥发性有机物）的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60 mL·min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,然后样品在110℃下解析后进入GC-FID/MS系统进行分析,时间分辨率为1h.系统使用混和标气进行标定.目标化合物定量曲线的R2值为0.9137~0.9998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.将系统与相关商业化的VOC在线监测仪器进行比对,对于相同目标化合物进行分析,其相关系数r在0.7412~0.9620之间.     

气相色谱／质谱（GC／MS）联用在我国大气有机污染监测中的应用

概述ＧＣ／ＭＳ联用在我国大气有机污染监测中的应用，介绍大气中有机污染物，如多环芳烃、硝基多环芳烃、多氯二苯并二恶英、多氯二苯并呋喃、碳氢化合物、苯系物、恶臭、有机硫化合物、多组分有机污染物的测定。     

不同水解方法对土壤中性糖和氨基糖含量测定的影响

碳水化合物是土壤有机质的重要组成成分,其含量和特性对土壤性质有很大的影响。水解试剂的选择对土壤碳水化合物测定的准确度有着至关重要的影响,文章首次研究了不同水解方法测定土壤中性糖和氨基糖含量的差异。结果表明,中性糖的最佳水解条件为4mol·L-1三氟乙酸(TFA)在105℃下水解4h,氨基糖的最佳水解条件为6mol·L-1HCl在105℃下水解8h。此外文章实现了8种中性糖(核糖、鼠李糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖和甘露糖)和4种氨基糖(氨基葡萄糖、氨基半乳糖、氨基甘露糖和胞壁酸)同时在DM-1毛细管气相色谱柱上的基线分离且本方法具有一定的精密度和准确度。该实验的研究将为土壤中性糖和氨基糖的同时分析提供一定的技术支持和理论基础。     

饵料加标研究二甲苯麝香在鱼体内的蓄积和清除能力

二甲苯麝香(musk xylene,MX)是一种人造麝香,具有强烈的麝香气,可用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。由于其持续不断地输入环境,它们在水、土壤、大气中的浓度逐渐升高,并且在动物和人体组织中产生了蓄积,其蓄积效应相当于有机氯农药(organochlorine pesticides,OCPs)等持久性有机污染物,因而研究MX在鱼体内的蓄积特征是十分必要的。本文用含浓度为50 mg·kg-1和100 mg·kg-1的MX的饵料投喂斑马鱼(Danio rerio)和稀有鮈鲫(Gobiocypris rarus)14 d,继而进入为期28 d的清除实验。通过快速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)、凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定斑马鱼和稀有鮈鲫体内MX的浓度,继而评估鱼对MX的清除能力。结果表明,饵料中MX浓度越高,鱼体内MX的蓄积水平越高,100 mg·kg-1浓度组的蓄积水平为50 mg·kg-1浓度组的蓄积水平的2~3倍。在整个试验阶段的不同时间点分析鱼的体重和脂肪与鱼体内MX浓度的关系,数据显示,MX在鱼体内的蓄积水平与鱼的体重存在正线性关系,而与鱼体内脂肪含量的关系还有待进一步研究。经28 d的清除,鱼体内的MX残留量接近于零,说明斑马鱼和稀有鮈鲫对MX的清除能力较强。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.