响应面法分析Fenton氧化处理采油废水的过程

采用Fenton氧化对采油废水进行研究,选取双氧水与二价铁离子的摩尔比、初始pH值和反应时间为自变量,以废水的COD去除率为响应值,通过Box-Behnken设计方法进行实验设计,进行了3因素3水平共15个实验点的实验。使用响应面分析法对实验结果进行模拟及分析,建立了响应值与3个自变量的二次多项式方程模型。Fenton氧化的优化工艺条件:n(H2O2):n(Fe2+)=0.8,pH=3.0以及反应时间60 min。在该优化条件下,废水的COD去除率可达72.8%,经实验验证,实际值与模型预测值拟合性好,偏差仅为0.5%。实验结果证实了该模型分析采油废水处理运行参数的准确性。优化工艺后的处理水质COD值完全满足油田废水达标排放的要求。通过总离子色谱图和质谱检索分析原油中的成分变化情况,证实Fenton方法对原油组分的降解效果。     

饮用水中典型致嗅物质吹扫捕集-气相色谱质谱检测方法及优化

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱（GC-MS）法对饮用水中致嗅物质2-甲基异茨醇（2-MIB）和土臭素（GSM）进行测定。通过调整吹扫温度、吹扫时间、吹扫时捕集阱的温度、六通阀温度和传输管线温度,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件。2-MIB和GSM的方法检出限（MDL）分别为0.729 ng·L-1和1.037 ng·L-1,方法定量限（MQL）分别为2.187 ng·L-1和3.112 ng·L-1,平均加标回收率分别在92%~108%和88%~104%范围内,相对标准偏差分别小于6.5%和9.0%.在20~300 ng·L-1的范围内,各异嗅化合物浓度与响应值的线性关系均良好,相关系数均大于0.999。该方法具有操作简便、检出限低,相关性良好、灵敏度高、重复性好等优点。     

利用废弃菜籽油制备炭黑-基于气溶胶气相化学沉积法

利用气溶胶化学气相沉积的方式转化废弃菜籽油制备炭黑。以氮气为载气,将液体废油预先转化成气溶胶颗粒输送至高温管式炉,在 800 ℃ 的条件下进行热分解,形成基于废油的炭黑。产物的形貌、组分和结构采用光学显微镜,拉曼光谱, SEM 和 XPS 等方式进行表征。结果显示,炭黑表面呈阶梯片状叠加结构,而拉曼谱上出现强烈的 D 峰、G 峰及 G' 峰（其中 ID/IG=1.09 ）。根据能谱 C1S 峰显示,炭黑表面化学键主要由 sp2 CC,sp3 C—C,C—OH 和 OC—O— 组成,其中 sp2 占据 88.5%。对比分析原始单晶硅基和负载炭黑表面的润湿性,显示负载炭黑后的硅表面疏水性大幅度提高,与水的接触角从 66.4°增长到 141°,呈现超级疏水性;而油在硅基和炭黑表面的接触角分别为 21.2°和<4°。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

预处理-水解酸化-厌氧-好氧工艺对玉米淀粉废水有机污染物的降解

采用气相色谱/质谱(GC/MS)、三维荧光光谱(EEM)等检测手段分析预处理/水解酸化/厌氧/好氧组合工艺对玉米淀粉废水有机污染物的降解情况。结果表明,竖流沉淀预处理阶段对TOC平均去除率36.7%,废水中主要为芳烃、烷烯烃以及杂环类物质,EEM产生的5个荧光峰均为芳香蛋白类有机物;水解酸化阶段大部分杂环以及芳烃类有机物水解成有机酸和醇类物质,TOC平均去除率22.7%;厌氧阶段TOC平均去除率最高,达到97.8%,废水中以芳烃和烷烯烃为主,荧光峰减少至2个且强度减弱;好氧阶段TOC平均去除率为61.3%,有机物主要为难降解的长链烷烃物质,芳香蛋白类有机物荧光峰全部消失,新生成了与微生物代谢相关的腐殖酸类物质。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调pH值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 mL甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250 μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(>0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/mL)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/mL),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5 ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

气相色谱法测定固定污染源废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的研究

氯甲基甲醚(CMME)和二氯甲基醚(BCME)属于确认人类致癌物,因此,建立精准、绿色的CMME和BCME检测分析方法十分必要。基于2,4,6-三氯苯酚+乙醇钠+乙醇衍生化体系,利用气相色谱法(电子捕获检测器)测定了固定污染源废气中的CMME和BCME,并且系统地优化了采样条件、衍生化条件,确定了衍生化产物的结构及衍生比率。结果表明：工作曲线相关系数均大于0.990;当采样量为10 L时,检出限均为0.003 mg/m³;当实际样品加标量分别为0.010、0.100、1.00 mg/m³时,测定结果的相对标准偏差分别为15%～16%、8.9%～13%、10%～11%,加标回收率分别为89.2%～90.8%、75.3%～78.6%、76.5%～77.2%。     

罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究

建立了罐采样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的分析方法。用罐采集环境空气样品至微负压状态,经除烃空气加压后,用气相色谱仪进行分析。并对氮气空白、除烃空气、样品保存期限、不同压力进样、不同正压压力进样、不同湿度、不同种类物质对总烃的贡献等进行了研究,在最佳实验条件下,非甲烷总烃的方法检出限为0.04μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.999 5,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%,低、中、高浓度的质控样品相对误差均小于2.0%。利用该方法对环境空气样品进行了检测分析,该法完全满足国家标准质控的要求,适用于环境空气和污染源无组织废气中非甲烷总烃的准确测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。