分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物

建立了超声辅助基质分散液液微萃取（UA-DLLME）作为前处理联合气相色谱串联质谱（GC-MS）同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计（CCD）简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件：5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40 μL四氯化碳（萃取剂）和0.5 mL乙腈（分散剂）,50 ℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明：15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0 μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限（MDL）为0.018~0.039 μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%（n=6）。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定污水厂尾水中6种酸性药物

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱(Online-SPE-LC-MS)检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法.10 mL水样采用0.45μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱(100 mm×4.6 mm×3μm)富集,Atlantis T3柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)...     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法.水样经C18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定.结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999...     

离子色谱法测定嫩江水中氟离子

介绍了离子色谱仪测定F-的分析方法,并对实验中出现的干扰问题加以论述.     

负载型钛凝胶的制备及其吸附去除三价砷的性能

针对钛凝胶(titanium xerogel,TAX)对三价砷[As(Ⅲ)]的吸附容量高(254 mg·g^-1)但速率慢的问题,通过浸渍法,将TAX负载到活性炭、海绵及树脂材料制备负载型吸附剂,并评价其除砷性能.除海绵外,活性炭和树脂均能成功负载TAX,其中活性炭基材料的钛负载量在1.4%左右,树脂基材料在5%左右.树脂和活性炭的负载均提高了TAX的除砷速率,且树脂基材料提高的程度更明显.对于初始质量浓度为1.0 mg·L^-1的As(Ⅲ)溶液,树脂基材料(TAX@D201)的吸附速率为0.85mg·(g·min)^-1,是未负载TAX吸附速率[0.04 mg·(g·min)^-1]的21倍.在处理实际含砷地下水的柱实验中,TAX@树脂的有效床体积(BV)达560 BV,是相同金属负载量载铁树脂材料的2.8倍(199 BV).本文结果表明将TAX负载于大孔树脂是一条有效的策略,为TAX应用于含砷地下水的净化提供了新思路.     

Al2O3/β-40催化剂同时脱硫脱硝性能

以溶胶凝胶法制备的30% Al2O3/β-40为载体,采用浸渍法制备出负载不同金属氧化物的催化剂。采用XRD、H2-TPR、BET对催化剂结构和性质进行表征,以CO为还原剂考察催化剂的脱硫脱硝活性。结果显示12% NiO/30% Al2O3/β-40脱硫脱硝活性最佳,500℃时NO、SO2转化率均可达到90%以上。     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱 -飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200 μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

低温下聚氨酯水凝胶包埋硝化菌去除氨氮

采用聚氨酯水凝胶为固定化载体制备了包埋硝化菌颗粒,并在上流式内循环反应器内以人工配制的模拟氨氮废水对包埋硝化菌颗粒进行驯化。在驯化完成后实验考察了温度变化和水力停留时间(HRT)对低温下聚氨酯水凝胶包埋硝化菌颗粒去除氨氮的影响以及出水中亚硝态氮、硝态氮的累积情况。结果表明,在进水氨氮浓度为40 mg/L,HRT为4 h,水温从22℃降低到10℃时,包埋硝化菌颗粒对氨氮的去除率从97%下降到48%,调整10℃运行时的HRT,氨氮去除率可达到75%。将进水氨氮浓度降低至15 mg/L,当HRT为4 h,温度在7~13℃范围内变动时,氨氮去除率稳定在80%左右。在整个运行过程中,保持DO充足,没有出现亚硝酸盐积累的现象。     

半-IPN羧甲基纤维素/聚(丙烯酰胺-共-甲基丙烯酸钠)水凝胶制备及其吸附性能

羧甲基纤维素(CMC)水溶液中,通过自由基共聚制备半-互穿网络(IPN)羧甲基纤维素(CMC)/聚(丙烯酰胺-共-甲基丙烯酸钠)(poly(AAm-co-NMR))水凝胶。研究CMC含量对半-IPN水凝胶溶胀率及对甲基紫的吸附性能影响。IPN-0.25、IPN-0.50和IPN-1.00对甲基紫的平衡吸附容量分别为111.0、182.3和237.6 mg/g。分别采用拟一级、拟二级和粒内扩散模型拟合实验数据,结果表明,拟二级动力学模型最符合该体系,其相关系数R2最高,说明水凝胶对甲基紫的吸附主要为化学吸附。     

木质素基水凝胶对亚甲基蓝染料的吸附性能

以木质素磺酸钠(LS-Na)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为原料,采用微波辐射法,通过接枝共聚反应合成了生物质LS-g-PAMPS/AA水凝胶吸附剂,利用FTIR分析了水凝胶的结构。研究了吸附剂用量、染料初始浓度、吸附时间对亚甲基蓝(MB)染料的吸附性能的影响,结果显示,在MB初始浓度为1 000 mg/L,吸附剂为0.1 g时,吸附量和吸附率分别达1 914 mg/g和95%。平衡吸附数据满足Langmuir吸附等温模型,吸附动力学曲线较好地符合准二级动力学反应模型。木质素水凝胶对MB染料废水具有显著的吸附效果,可以作为阳离了染料废水处理用的生物质吸附剂。