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951.
建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。 相似文献
954.
本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定. 相似文献
955.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1). 相似文献
957.
采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L~10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.005 5 ng/L和0.004 2 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%~106%,6次测定结果的RSD为0.4%~1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。 相似文献
958.
建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。 相似文献
959.
960.
以多壁碳纳米管(MWNTs)为载体,在煅烧温度200~900℃、煅烧时间1~7 h、溶胶体系pH值为2~10的工艺条件下,采用溶胶-凝胶法制备复合光催化剂(MWNTs/TiO2)。通过其对甲基橙的光催化降解效果对比,评价各种复合光催化剂催化活性之间的差异,结果表明,随着煅烧温度的升高,复合光催化剂中纳米TiO2的晶型由锐钛型逐渐向金红石型转变,500℃时为2种晶型的混合相;pH值为2的强酸性条件有利于形成金红石晶型,pH值为5的中性及弱酸性条件则有利于形成锐钛型,而pH值为3时为2种晶型的混合相;在煅烧温度500℃、煅烧时间3 h、溶胶凝胶体系pH值为3的最佳制备工艺条件下,复合光催化剂催化活性最高,借助扫描电镜发现其TiO2均匀地包覆在多壁碳纳米管管壁上。 相似文献