石墨烯在环境有机污染物分析中的应用进展

石墨烯是一种全部由碳六元环构成的新型二维碳纳米材料.从2004年发现至今,其在能源、电子、复合材料、生物医学等领域中的应用都取得了重大研究进展.近年来,石墨烯在分析化学领域也表现出了巨大的应用潜力,尤其是在环境有机污染物分析方面,涌现了大量相关报道.本文简要回顾了近期石墨烯在环境有机污染物分析中的应用情况,涵盖了样品前处理、色谱、传感器、质谱等不同的技术方向,并对石墨烯在环境分析中的应用前景进行了展望.     

南京市地表水中18种类固醇激素的检测分析

采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了水环境中18种类固醇激素的快速测定方法.应用本文所建立的测试方法,对南京市8个主要湖泊及河流水样中的类固醇激素进行检测.所测水样中18种类固醇激素均有不同程度检出,孕酮(PGT)、六甲强龙(MTA)、泼尼松(PRE)和安宫黄体酮(MET)检出率为100%,诺龙(NT)、雄烯二酮(ADD)、甲基睾酮(MTTR)和倍他米松(BET)检出率在80%以上,安宫黄体酮(MET)最大检测量为52.03 ng·L-1,说明类固醇激素广泛存在于南京地表水中.NJ02监测位点位于人口稠密地区,水样中类固醇激素总量最高,达到131.97 ng·L-1,表明地表水中类固醇激素含量在很大程度上受人类活动的影响.     

新农药联苯肼酯的光化学降解

以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为3.60—7.67 min、3.64—10.30 min、16.31—26.45 min、23.02 min;在氙灯照射下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为0.36—0.53 h、0.91—1.30 h、1.50—2.53 h、5.02 h.在两种光源照射下联苯肼酯在所有溶液中的光降解反应均符合一级反应动力学规律,光解速率为:正己烷乙腈丙酮水,联苯肼酯的光降解反应初步推断为氧化、水解反应.影响其降解速率的主要因素是光源、溶剂的种类以及溶液的初始浓度.     

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

正双氰胺又名二氰二氨(DICY或DCD)是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物.白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯,干燥时稳定.新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式,如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染.而由于新西兰国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染.2013年1月25日,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺.虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的.奶粉中双氰胺的LC/MS/MS检测的难点在于:首先双氰胺本身的分子量很小,极性很大,一般的C18柱保留不住,其     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

顶空平衡-双通道气相色谱法测定海水中溶解态甲烷和氧化亚氮

将顶空平衡法和双通道气相色谱仪相结合,通过优化设计和实验调试,自组装集成建立了可同时测定海水中溶解态甲烷(CH4)和氧化亚氮(N2O)的新型气相色谱系统及分析方法.实验表明,该系统对CH4和N2O的测定精密度分别优于0.8%和1.0%,准确度分别优于1.5%和1.2%,满足海水中溶解态CH4和N2O浓度监测需求.实际应用表明,本系统运行稳定,数据获取效率更高,运行成本更低.基于本方法,对2013年11月北黄海表层海水中溶解态CH4和N2O开展了观测研究,结果表明该海域表层海水中溶解态CH4和N2O均呈中部海域浓度较低且较均匀,近岸海域浓度较高且变化较剧烈的分布特征.     

离子色谱/电导检测泡菜废水中8种有机酸

近年来,泡菜废水对环境的污染不断加剧.泡菜废水具有高盐度、高氮磷及高有机物含量的特点.泡菜的生产是以乳酸发酵为主的微生物发酵过程,含有大量有机酸.通过对有机酸的分析,可以更准确地掌握泡菜废水的化学成分.泡菜废水有机酸的测定鲜有报道.本文利用离子色谱仪通过梯度淋洗对泡菜废水中乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丁酸、戊酸、草酸和柠檬酸等8种有机酸进行了分析,取得了较好效果.1实验部分1.1仪器和试剂离子色谱仪ICS-900(DIONEX,美国),淋洗液发生器RFC-30,阴离子分析柱IonP ac AS11-HC(4 mm×250 mm),阴离     

离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂

分散液-液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/     

热裂解-气相色谱质谱法鉴别药用胶塞胶种

使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定性鉴别.该鉴别方法无需预处理样品,结果准确、可靠.