Agilent 7500ce八极杆反应池系统ICP-MS在高基体样品中痕量金属分析的突破性进展

1 7500ce ORS无与伦比的分析性能 安捷伦新型7500ce碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)打破了应用光谱对痕量元素分析的界线.这种新型仪器首次在众多的领域,如环境监测、食品安全、临床、农业、化学、地质、医药以及法医分析中得到应用,这种单一技术正在取代着多种元素分析器.它可以取代石墨炉原子吸收(GFAA),ICP-光学发射光谱,冷蒸气和氢化物发生原子吸收,还有现有的ICP-MS.     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂,采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下,采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定,本方法的线性范围为2～300μg／L,检出限（信噪比为3）为0．124μg／L,相对标准偏差为2．9％,加标回收率为96．4％～101．8％。     

微波消解-分光光度法测定COD的研究

通过试验研究,提出了测定COD的新方法——微波消解-分光光度法。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中回流法的测定结果没有显著差异。而且采用该方法测定COD可克服回流法、微波消解-滴定法及HACH-COD测定法的操作复杂、耗时长等缺点。     

环境水质氨氮的快速检测

采用全固体混合试剂,将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定.络合物的最大吸收波长为697 nm,表观摩尔吸光系数为2.00×104 L/(mol·cm),氨氮质量浓度在0.01 mg/L～1.00 mg/L之间符合比尔定律,反应产物颜色在3 h内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定,混合试剂保存期长,可用于环境水质氨氮的快速检测.     

微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷

利用微波联合消解水样,采用流动注射分析技术,建立了在线测定水中总氮和总磷的快速分析方法.优化了试验条件,在线性范围内,总氮和总磷的工作曲线线性关系良好,检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差分别为1.5%和1.2%,加标回收率分别为96.7%～103%和98.8%～102%.     

胶束增溶直接光度法测定水中痕量铜

本文指出在TritonX-100存在下,DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与铜反应生成络合物Cu(DDTC)2有增溶增敏作用,建立了痕量铜的直接光度测定方法.该方法操作简便快捷,选择性、精密度与准确度都较好,相对标准偏差为0.8%～4.3%,回收率为96%～106%,摩尔吸光数e=6.4×103L/mo1.cm.     

双水相气浮浮选光度法处理环境水样中痕量土霉素残留物

建立了一种新型分离方法--双水相气浮浮选光度法,使其处理环境水样中痕量土霉紊(OTC)残留物,研究了其工作原理,并用高效液相色谱法对该方法的可靠性进行了验证.利用自制的双水相气浮浮选装置,选择四氢呋喃作亲水有机溶剂、质量分数为10%的NaCl溶液作分相剂,NaOH溶液调节pH,将Cu2+与OTC形成的疏水配合物浮选至有机相,实现OTC与水样分离.浮选完毕后,经紫外-可见分光光度法分析,线性回归方程为A=1.532×105c+0.1230(其中:A为有机相的吸光度;c为水样的OTC摩尔浓度,mol/L),相关系数为0.9998,该方法的线性范围为4.8×10-7～7.3×10-5 mol/L,OTC加标回收率为99.5%～100.1%.