碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

原子荧光法测废水中砷的主要影响因素探讨

原子荧光法因其分析灵敏度高、基体干扰少、线性范围宽、操作简便快速,是目前测砷最好的方法之一。但原子荧光法在测定砷过程中存在很多因素影响测定结果的准确度。文章通过实验从载流、还原剂、加入硫脲-抗坏血酸混合液的量和稳定时间及仪器预热时间几方面对影响原子荧光法测定废水中砷的主要因素进行探讨,从而确定最佳工作条件。并通过对相对标准偏差和检出限及标准样品的测定,证明了采用此方法能保证测量结果的准确可靠。     

甲基汞在鲳鱼中的积累规律初探

建立了气相色谱-冷原子荧光光谱法测定鲳鱼中甲基汞质量比的方法,并通过比较南通海域常见鲳鱼的鱼肉、鱼皮、鱼鳃和鱼内脏的甲基汞质量比水平,初步推断其在鲳鱼体内的富集规律。结果表明:在0～1 000 pg范围内甲基汞标准曲线为y=567. 354 3 x-545. 733 8,r≥0. 999 9,检出限为0. 03 ng/kg。甲基汞在鲳鱼各部位的质量比为2. 11～20μg/kg,RSD 5. 0%,加标回收率为74. 6%～81. 0%,且分布规律为鱼肉鱼皮鱼鳃鱼内脏。该方法前处理简单、精密度和准确度较好,适用于鲳鱼中甲基汞的测定。     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg     

微波消解-原子荧光法测定土壤中锑与铋

采用微波消解和原子荧光技术测定土壤中锑、铋,预处理样品方便快捷,对环境污染小。方法的线性好,检出限、精密度和准确度符合测试要求,经国家有证标准物质验证,该法适用于土壤环境样品中锑和铋的监测。     

双道原子荧光法同时测定海水中砷和汞

本文采用AFS-830型原子荧光光度计同时测定海水中砷、汞,简化了操作过程,提高了灵敏度,适用于成份复杂的海水分析。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

室外大气颗粒物中痕量砷和锑测定的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法，用L-半胱氮酸预还原法对室外大气颗粒物中砷和锑进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，砷和锑的检出限分别为0．058ng／mL和0．075ng／mL，回收率为101．8％和98．4％，相对标准偏差分别为0．6％和0．9％。该法准确、快速、简便，应用于室外大气颗粒物中砷和锑的测定，结果满意。     

水浴消解-原子荧光法同时测定沉积物中的汞和铋

建立了同时测定沉积物中汞和铋的水浴消解-原子荧光法,优化确定了同时测定条件,并在最优条件下测定了标准曲线、方法检出限、精密度和准确度.结果表明,混合标准曲线线性良好,相关系数皆为0.9998,当取样量为0.5 g时,汞和铋方法检出限分别为0.0010 mg/kg和0.0006 mg/kg,精密度分别为2.04％～3.7...     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.