固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃

采用C18固相膜萃取对地下水中15种多环芳烃进行富集净化,以二氯甲烷作洗脱溶剂,高效液相色谱法,荧光检测器测定。对萃取、浓缩和色谱条件进行优化,在1．ooixg／L～40．0μg／L范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数R2〉0．999;15种多环芳烃的仪器检出限为0．4ng／L～3．0ng／L;对地下水样品加标,平均回收率在75．7％～96．7％之间;标准溶液平行测定7次的RSD为3．1％～11．9％。     

自制固相微萃取涂层用于自来水中五氯酚的测定

采用石英毛细管作为模具,甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯在石英纤维表面原位聚合得到聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)作为固相微萃取涂层,并以五氯酚为研究对象,采用顶空SPME-GC-ECD法对该涂层的萃取性能进行评价。使用正交试验优化萃取温度、萃取时间、盐浓度、pH和搅拌速度。在最优条件下,建立了水样中五氯酚的分析方法,方法检出限为1ng/L,线性范围为2～5000ng/L,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD,n=5)为8.9%,加标回收率为110.8%。     

固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨

结合固相萃取预处理技术原理和操作流程,通过大量研究,提出固相萃取预处理操作过程中的技术关键并总结经验.对如何做好实验室空白,提高加标回收率和重现性等多方面进行阐述,并结合实验室数据进行论证.     

全自动Ｃ１８膜萃取－气相色谱法测定水中卤代醚

使用全自动固相萃取仪、C18膜-毛细管气相色谱-电子捕获检测器的分析方法检测水中具有致癌性的卤代醚,回收率范围71．8％～126％,检出限0．5～1．5μg／L,与EPA611相比,更加快速、准确,能够满足我国饮用水和废水的分析要求。     

大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。     

加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药

通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001～0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%～120%。     

基于空气质量自动监测站PM10滤纸的新型大气二NFDA1英监测技术研究

通过典型空气质量自动监测站PM10滤纸(结合气固相分配模拟)和传统大流量大气采样仪的比对试验,探讨了基于空气质量自动监测站PM10滤纸的新型大气二英监测技术的可行性。研究表明,基于空气质量自动监测站PM10滤纸的大气固相二英毒性当量浓度和指纹特征与传统大流量大气监测技术的监测结果具有很好的可比性;基于空气质量自动监测站PM10滤纸气固相分配模拟(利用Harner-Bidleman模型)的大气二英毒性当量浓度和指纹特征与传统大流量大气监测技术的监测结果具有很好的可比性。与传统大流量大气监测技术相比,基于空气质量自动监测站PM10滤纸的新型大气二英监测技术可以利用现有的大气自动监测网络和气固相分配模型,具有采样成本低、代表性强和易于普及等优点,适合不同区域尺度大气二英的长期同步监测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。     

污水处理厂进出水及其受纳水体中典型PPCPs的污染特征

以对乙酰氨基酚为目标物,利用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法测定了该药物在泰安市污水处理厂进出水和地表水体中的含量。结果表明,对乙酰氨基酚在污水处理厂进水中均被检出,质量浓度为0.9~238μg/L,表明生活污水为污水处理厂该药物活性成分的来源,出水中质量浓度为ND~8.3μg/L,去除率较高,其中生物降解是主要的降解机制。在泮河中的质量浓度为ND~3.59μg/L,与国内外其他地表水体相比,处于同一个数量级,且污水厂排水口下游水体中目标物浓度高于上游,反映出污水处理厂排放可能是其受纳水体中PPCPs的主要来源之一。