加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

短孔道SiO_2固定化脂肪酶催化剂转化粗餐饮废油研究

一种具有短孔道(~200 nm)、大孔径(~9 nm)特征的有序介孔SiO_2材料被用于固定化脂肪酶LVK-s,并用于催化转化生物油脂产生物柴油。在橄榄油及粗餐饮废油底物体系中,分别于常温下60h反应后,脂肪酸甲酯(fatty acid methyl ester,FAME)的总收率为81.3%和84.1%,脂肪酶比活力分别仍可维持在80%和60%以上。该研究验证了短孔道、大孔径的有序介孔SiO_2材料可作为催化转化粗餐饮废油生产生物柴油的固定化酶催化剂的良好载体,对催化反应中保持高活性具有良好的促进作用。     

固相微萃取和固相萃取评价多环芳烃降解过程中的生物有效性变化

为了揭示多环芳烃(PAHs)降解过程中的生物有效性变化规律,应用PAHs降解菌剂对PAHs污染焦化厂土壤进行微生物修复,采用固相微萃取及固相萃取方法提取评价PAHs的生物有效性,分析降解率和生物有效性变化的差异及相关关系.结果表明,该焦化厂土壤中PAHs总量以低环PAH为主,微生物菌剂对土壤总PAHs降解率为68.3%;微生物作用后,孔隙水中PAHs的降低以3、4环为主,孔隙水中PAHs变化率普遍低于土壤中的降解率;Tenax-TA提取降解前后土壤中的PAHs,降解后3、4环PAHs的快速解吸组分降低,5、6环的快速解吸组分变化不大;土壤中PAHs降解量分别与PAHs孔隙水浓度和Tenax-TA快速提取量存在相关关系.以上结果表明可用PAHs孔隙水浓度以及Tenax-TA快速提取量预测微生物对土壤PAHs的降解,这为焦化厂土壤PAHs污染的修复提供了理论依据.     

不锈钢波纹管应力腐蚀防护方法研究

不锈钢波纹管是现代工业广泛使用的金属弹性元件,长期应用实践表明,在特殊环境条件下,波纹管常常发生因应力腐蚀引发的爆炸失效事故,对环境、安全构成极大威胁。本文详细阐述了固溶处理不锈钢波纹管组形变马氏体含量分布、残余应力分布。不锈钢波纹管在加工、成型过程中,波峰波谷会发生塑性变形,一部分奥氏体组织转变为马氏体组织。试验研究结果表明,固溶处理后残余应力变为压应力,残余应力比未固溶处理波纹管的大大减小;固溶处理后形变马氏体含量较少,且分布均匀,约占0.25%;残余应力越大,马氏体含量越高,不锈钢SCC敏感性大。对固溶处理前后波纹管应力腐蚀开裂进行实验研究,研究表明,固溶处理可提高波纹管抗SCC性能;喷丸强化可提高波纹管抗SCC能力,表面硬度、强度增大,也可延长疲劳寿命。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素

采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1～100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40～10.27 ng.L-1,在20～100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%～95.1%和72.6%～96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。     

硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究

固体废物经硝酸体系微波消解,其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液,在酸性条件下,正磷酸盐与偏钒酸铵和钼酸铵反应,生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处进行比色测定.样品量为0.5g,定容体积50ml,使用3cm比色皿,方法检出限为1.1mg/kg,测定下限为4.4mg/kg,满足固废总磷的监测要求.     

多年施用生物炭对河南烤烟种植区土壤呼吸的影响

为探究生物炭施用对土壤呼吸的影响,采用5 a定位试验(2013～2017年)研究了不施生物炭(CK)、施用1. 5 t·hm-2生物炭(T1)、施用15 t·hm-2生物炭(T2)、施用45 t·hm-2生物炭(T3)这4种处理下土壤呼吸及土壤水热因子的动态变化规律.结果表明:(1)在土壤中连续5a施入中剂量生物炭(T2:15 t·hm-2)显著降低了烤烟生长季土壤呼吸速率,降幅为25. 89%;当施入量增至45 t·hm-2(T3)时土壤呼吸速率显著增加,增幅为21. 48%(P 0. 05).(2)长期中剂量生物炭的添加显著降低了土壤异养呼吸速率和自养呼吸速率,降幅分别为29. 80%和28. 75%;大剂量生物炭(T3:45 t·hm-2)的施入显著增加了土壤异养呼吸速率,增幅为28. 88%.低剂量生物炭(T1:1. 5 t·hm-2)和中剂量生物炭均显著增加土壤呼吸中自养呼吸的比例,大剂量生物炭的施入显著增加了异养呼吸的比例(P 0. 05).(3)低剂量生物炭显著降低了烤烟生长季土壤5 cm温度;大剂量生物炭显著降低了土壤5 cm湿度.土壤呼吸与土壤5 cm温度之间呈显著指数相关,与土壤5 cm湿度之间未表现出显著相关(P 0. 05).综上,连续5a低剂量生物炭的施用对土壤呼吸无影响,适量生物炭的施用具有固碳减排效应,大剂量生物炭施用则会适得其反,建议生物炭施用范围应控制在15 t·hm-2以内.     

高效油水分离系统

美国Nu—Corp国际技术公司开发一种油水分离系统一XpaK系统，分离效率达到97％。该系统利用不互溶液体的不同比重方法，可适用于不同浮力的不互溶液体的任何混合物。在分离过程（流程）中，固体物首先被隔离出来，并在一个感应涡旋式固体悬浮罐中回收这些固体物。然后将油水混合物泵送至高速分离器。