用SPE法萃取,GC／NPD检测全血中氯氮平药物

本文报道了用固相萃取技术（ＳＰＥ）富集分离全血中的氯氮平药物，采用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ／ＮＰＤ）分析方法凤ＳＫＦ５２５Ａ为内标物，在１ｍｌ全血中加入２．０μｇ药物，回收率为９０．０％，ＲＳＤ为７．９５％，血中最低检出浓度为５８ｎｇ．ｍｌ＾－１，该方法具有简单、快速、准确、１灵敏的优点。     

我国土壤中苏云金芽孢杆菌的分离与基因型的鉴定

从我国20个省市采集176份土壤中分离出苏云金芽孢杆菌51株.以cry1,cry2,cry3,cry4,cry-n,cry7,cry8,cry11,cry13和cyt的引物作PCR分析.结果表明:4株含有cry4,12株含有cry7,4株含有cry8,4株含有cry1,2株同时含有cry1和cry2,27株无PCR产物.未检测到其它基因型.经电镜扫描伴胞晶体形态多种多样,主要有菱形、球形、方形、多边形和不规则形.图3表3参15     

超滤法分离味精废水中的菌体

本文采用超滤分离-溶剂萃取处理含锌味精废水,重点讨论用聚丙烯腈和聚砜中空纤维超滤膜分离废水中的菌体及其主要参数对超滤分离性能的影响.日处理量为25吨废水的超滤运行实验表明,经超滤处理废水中的菌体去除率可达99％以上,废水可进一步用萃取法去除锌.     

基质固相分散萃取-液相色谱-质谱/质谱测定牛奶和鸡蛋中的烷基酚和双酚A

体内、体外实验以及野外调查的结果表明，烷基酚(alkylphenol，AP)和双酚A(bisphenolA，BPA)，尤其是壬基酚(nonylphenol，NP)、辛基酚(octylphenol，OP)和双酚A等具有雌激素效应和慢性毒效应．近年来已经成为当前国际上研究的热点。     

固相萃取-LC-MS法检测水中痕量雌激素

研究了乙腈 /水、乙腈 /甲醇 /水、甲醇 /水三种不同流动相的条件下 ,LC MS分析雌酮 ,雌二醇 ,雌三醇 ,炔雌醇四种对象物质的灵敏度 ,发现流动相对灵敏度影响较大 ,不同流动相的对象物质的仪器检出限分别为 :330— 75 0ng·l- 1 ,1 0 0— 30 0ng·l- 1 ,5 0— 1 0 0ng·l- 1 .用固相萃取 LC MS检测杭州地区河水 ,在 8个采样点中 ,有 7个检测出了炔雌醇 ,其浓度范围在 1 1 7— 3 35ng·l- 1 之间 ,一个采样点检测出雌二醇 ,其浓度为 0 32ng·l- 1 .     

冰川环境耐冷菌的冷适蛋白酶分离纯化及酶学性质

采用离交和凝胶层析对“中国冰川1号”耐冷菌BacilluscereusSYPA23所产的蛋白酶进行分离纯化,并进行酶学性质研究.与中温酶相比,该蛋白酶具有较高的低温催化活力,其最适催化温度为42℃,适宜pH为7.0～8.5,SDSPAGE测定的分子量(Mr)为34.2×103.金属离子Mn2 、Ca2 对该酶有激活作用,Cu2 、Hg2 、Pb2 、Co2 对其活性有一定抑制作用.该酶属金属蛋白酶,其活性受EDTA强烈抑制,不受PMSF抑制.该蛋白酶具有低温酶典型的热不稳定性,0℃下半衰期24h,但Ca2 和一些低分子醇类物质能提高其稳定性.动力学数据分析表明,该蛋白酶在低温下对底物亲和能力高,在较宽温度范围内(25～45℃)均保持着较高的催化效能.图7表3参17     

有机蒙脱石填充PDMS膜分离水相有机物的渗透汽化研究

以乙醇、乙酸的水溶液为渗透汽化分离对象，将CTAB柱撑蒙脱石作为填充剂，制备了填充型PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜，研究填充膜对乙醇／水及乙酸／水体系的渗透汽化分离，结果表明，蒙脱石的吸附特性及其层间柱撑通道可以明显改善PDMS膜的选择性和通量，填充膜分离乙醇或乙酸的分离效果明显不同，对可能存在的渗透汽化分离机理进行了探讨。     

环境样品前处理技术及其进展（二）

在前文中讨论了环境样品的制备、前处理的概况，以及超临界流体萃取法。本文将继续报导近年来环境样品制备与前处理领域中其他一些新技术和新方法，包括固相萃取（ＳＰＥ）、微波溶出（ＭＷＤ）和液膜萃取（ＳＬＭ）法，阐述了这些方法的基本原理、操作过程、各种实验参数的影响，及其在环境样品制备与前处理中的应用，并探讨了该领域的发展动向。     

日本沼虾(Macrobrachium nipponense)N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶初步纯化及部分性质

以日本沼虾内脏为材料,通过硫酸铵沉淀分级分离、DEAE-32离子交换柱层析和SephadexG-100分子筛柱层析纯化,获得比活力为3000Umg-1、纯化倍数为8.88倍的N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶制剂(NAGase).以对-硝基苯-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖为底物,研究酶催化底物水解的反应动力学,结果表明,酶的最适pH为6.0,最适温度为53℃.该酶在pH4.5~9.3区域较稳定,当pH>9.3很快失活;在50℃以下处理30min,酶活力保持稳定,高于50℃,酶稳定性较差,75℃酶完全失活.酶促反应动力学符合米氏双曲线方程,测得米氏常数Km为0.165mmolL-1,最大反应速度Vm为6.55μmolL-1min-1.酶催化pNP-β-D-GlcNAc反应的活化能为63.55kJmol-1.图5表1参16     

糠醛加氢废催化剂的回收再利用

以糠醛液相加氢生产糠醇所用的废铜铬氧化物催化剂为原料，通过与纯碱氧化——钠化焙烧、浸取分离铜铬离子，分别制得铬酸钠和硝酸铜，并以此为原料进一步制得新催化剂，回用于糠醛液相加氢制糠醇。Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)的转化率均在90％以上，制得的新催化剂回收率大于85％，使用效果好。研究了铬转化率与焙烧温度、时间、返渣量等条件的关系。