催化光度法测定环境样品中微量Hg的研究

在酸性介质中,痕量Ｈｇ（Ⅱ）能显著催化空气中的Ｏ２氧化Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］,生成蓝色化合物,反应对Ｈｇ（Ⅱ）为一级,催化反应的表观活化能为６２．９５ｋＪ·ｍｏｌ－１．据此建立了测定痕量Ｈｇ（Ⅱ）的动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：１．４×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１４ｍｏｌ·Ｌ－１,７５℃．在此条件下,线性测定范围为０．０２—０．７０μｇ·ｍｌ－１．本法重现性好,常见共存离子中除Ａｇ（Ｉ）严重干扰外,其余离子不影响测定．测定了水样及污泥样品中的Ｈｇ含量,结果满意     

萃取—反萃取导数光谱法测定污水中微量酚和苯胺类

对油矿区污水中酚类和苯胺类同时测定方法和实验条件进行了研究。采用1∶1氯仿 乙醚混合溶剂萃取,再分别用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCL反萃取污水中微量的酚类和苯胺类。实验结果表明,在pH值为6时萃取水样,氯仿-乙醚对苯酚、苯胺的萃取回收率分别为76.6％及64.7％。测定的线性范围：酚类为0～2.0mg/L,苯胺类为0～3.3mg/L;检出极限：酚类为0.04mg/L,苯胺类为0.02mg/L。本法与国家环保总局推荐方法对照,实验结果无显著性差异。通过萃取—反萃取,不仅浓缩了样品,而且有效地消除了石油类及金属离子的干扰,适用于油矿区污水的测定。     

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

胭脂红褪色光度法测定电镀废水中的镍

pH值为 5 4的六次甲基四胺 盐酸缓冲溶液 ,1 0 0℃恒温水浴中 ,Ni2 + 能催化H2 O2 氧化胭脂红褪色 ,研究了此反应的适宜条件和影响因素 ,建立了催化褪色光度法测定Ni2 + 的新方法。研究发现 ,溶液的最大吸收波长均在 5 1 8nm处。Ni2 + 的浓度在 0～ 1 0 4 μg mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 4 96× 1 0 5L mol·cm。操作简便 ,仪器简单 ,准确度较高     

火焰原子吸收分光光度法测定总铬

研究了用火焰原子吸收分光光度法直接测定水和废水中的总铬。通过不同条件的实验 ,确定了最佳的分析条件 ;并通过标准样品和实际样品的分析 ,验证了方法的准确度和精密度。在实验基础上 ,建立空白试验、准确度质量控制图 ,以便定期对各种监测数据提供可行的质量保证措施。实验结果表明 :该法快速方便 ,提高了分析效率 ,准确度高 ,精密度好 ,值得普及和推广     

难生物降解的呋吗唑酮模拟废水臭氧氧化的降解机理

采用臭氧氧化法对模拟废水中难生物降解的呋吗唑酮 (FTD)进行降解实验研究 ,藉助UV VIS ,IR ,1 H NMR谱图对反应机理进行了初步探讨 .研究表明 ,pH值显著影响臭氧氧化的反应机理 :酸性条件下 ,臭氧以自身氧化为主 ,可迅速破坏FTD分子的共轭结构 ,但氧化不彻底 ;只有在强碱性条件下且保持臭氧氧化始终以·OH自由基反应为主时 ,方能高效地对FTD分子及中间体进行取代、开环、破坏和氧化 ,生成二氧化碳、水、无机氮及少量残余甲醛、草酸和低级脂肪酸 ,持续反应可完全矿化 .     

甲基红分光光度法测定水中余氯

提出了以甲基红褪色光度法测定水中的余氯。在酸性介质中,余氯使甲基红褪色,最大吸收波长524nm,摩尔吸光系数=1.25×104L/mol·cm。余氯质量浓度在0 0mg/L～1mg/L范围内遵守比耳定律。对甲基红混合溶液的加入量以及样品溶液褪色后其吸光值的稳定性等作了条件试验,并与DPD分光光度法进行了对比测定,两种方法测定结果基本一致。     

三元缔合物抑制分光光度法测定痕量氟

利用氟离子对锆－水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵三元缔合物形成的竞争抑制作用,建立了测定痕量氟的抑制分光光度法,确定了测定的最佳条件为：「ＳＡＦ」＝６．０×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１「ＣＴＭＡＢ」＝８．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１,「Ｚｒ（ＩＶ）」＝１．０μｇ．ｍｌ＾－１,「ＨＣｌ」＝０．０８ｍｏＬ．Ｌ＾－１,２５℃。     

原子吸收光度法测定树叶中的重金属

用浓硝酸与高氯酸消解树叶,Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ含量较高,可直接用火焰原子吸收法测定,含量较低的Ｐｄ、Ｃｄ,Ｃｒ则用石墨炉法测定。Ｐｂ及Ｃｄ含量甚微,受基体及共存元素干扰严重用标准加入法可消除干扰,结果令人满意。     

消泡剂硅油I在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ｉ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂,含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ｉ０．１０ｍＬ－１．５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。