有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（pH=3）的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱（SAX）-亲水亲脂平衡萃取柱（HLB）串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0．1％的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）1〉0．99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0．37～4．65、0．43—2．42、0．94～2．78和0．83～4．20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71．6％～94．3％、72．3％～86．7％、71．0％～102．2％和70．7％～93．3％,相对标准偏差在2．1％～11．4％之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。     

菜籽油直接胺解法制备咪唑啉衍生物的缓蚀性能研究

为了降低原料成本,减少三废污染,以菜籽油和羟乙基乙二胺为原料,采用潜溶剂法合成咪唑啉中间体IM-1,再分别与氯化苄和氨基磺酸进行改性,得到阳离子咪唑啉衍生物IM-2和两性咪唑啉衍生物IM-3。应用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行鉴定。从中优选出1种与助剂KI(20∶1)复配,得到复配缓蚀体系IM-4。利用挂片法评价了该复配体系IM-4的缓蚀性能,并探究了其在A3钢表面的成膜性能。利用扫描电镜观察了加入IM-4前后A3钢的表面形貌,并与常用缓蚀剂进行了缓蚀性能的比较。结果表明,该缓蚀体系IM-4在盐酸溶液中对A3钢具有较强的缓蚀性能,静态缓蚀率为88.62%~98.98%,动态缓蚀率为86.76%~95.85%。     

标准加入法在原子吸收光度法中的应用

介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰，指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中，当分析曲线呈线性时，表明分析结果可信，当分析曲线不呈线性，表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化，分析结果的准确性有问题。以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。     

分光光度法测定水中硼技术性因素的探讨

通过不同的分光光度法对水中硼元素的实际测定,进而对分光光度法测定水中硼的技术性因素进行了深入的分析和论述,并根据误差的形成原因提出了相关建议.     

高灵敏光度法在环境水样中无机铬形态分析中的应用

按显色剂分类综述了1997—2002年国内高灵敏光度法(ε′≥1 0×105L·mol-1·cm-1)在环境水样中无机铬形态分析中的应用进展。     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮关键问题的研究

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法——《纳氏试剂光度法》(GB7479-1987)对水和废水中氨氮的测定进行系统的研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中氨氮测定中的一些关键操作技术问题,指出为适应"清洁分析、节能环保"的要求,应加强对环境友好型分析测试方法的研发与推广。     

二甲亚砜作探针试剂研究Fenton反应条件

随着高级氧化技术成为废水处理的研究热点,羟基自由基的产生、测定及测定条件等相关问题的探索,成为发展高级氧化技术的重要条件及其重要组成部分。以分光光度法为主要分析方法,以二甲亚砜作为·OH的探针试剂,对Fenton反应及其反应的最佳条件进行研究。结果表明,在实验条件下,H2O2初始浓度为11.5mmol/L,Fe2+/H2O2的浓度比值在1:23左右,pH范围为3～4时,·OH产率最高。     

Ce-TiO_2/ACF型催化剂低温降解柴油机醛酮的研究

介绍了溶胶-凝胶法制备负载于活性炭纤维的Ce掺杂TiO2催化剂工艺流程;利用TiO2光催化和ACF吸附的协调技术,分析了表征参数、Ce掺杂量、煅烧条件、光照条件、负载次数和重复使用性等因素对降解醛酮污染物的影响。采用液相色谱技术,对生物柴油发动机尾气中的醛酮污染物进行了采样和分析。结果表明:Ce与TiO2的最佳物质的量比为0.25,最佳煅烧温度为400℃,煅烧时间为4.0 h,醛酮最大降解效率为90%,优化后的Ce-TiO2/ACF型催化剂光催化性能好,具有较强的低温降解生物柴油发动机尾气中醛酮污染物的能力。