快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

有机氯对废弃物衍生焦炭结构和反应活性的影响

采用聚氯乙烯(PVC)为氯源与废弃物典型组分等量混合后在500℃氮气气氛条件下制成焦炭样品,通过热重(TGA/DTG)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)和拉曼光谱分析手段,对样品进行了焦炭碳结构和反应活性分析.结果表明,有机氯会抑制废弃物衍生焦炭的活性,使淀粉热解焦炭最大反应速率从0.15 min^-1下降至0.13 min^-1.动力学方面,淀粉(60.575 kJ·mol^-1)和纤维素焦炭(101.686 kJ·mol^-1)样品的表观活化能均小于其与PVC混合物的热解焦炭;而PVC的添加则会使淀粉和纤维素热解焦炭中的C结构更趋于无序化.微观角度方面,添加PVC后的焦炭表面同样呈现出纤维丝状结构,但气壁更加粗糙,表面有较多的褶皱,破坏了由废弃物内在碱金属催化形成的孔隙结构,使得焦炭表面结构破碎化程度更高.