柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

钢板组合PEC柱-削弱截面钢梁组合框架抗震试验研究

为深入研究PEC柱-钢梁组合框架结构体系的抗震性能,设计了1榀两层单跨钢板组合截面PEC柱-削弱截面钢梁组合框架1∶2缩尺试件,并对其进行了低周往复荷载抗震试验。根据实测数据整理,得到了试验滞回特征曲线,并结合试验过程现象记录,分析了试件滞回特性、抗侧刚度退化规律、节点连接性能、耗能与延性和试件破坏模式等力学性能。研究结果表明:试件结构具有较高的承载力和较大的抗侧刚度;采取梁端截面削弱方式可实现梁端塑性铰位置远离节点区,且端板对穿螺栓连接能有效将梁端受拉翼缘拉力转化为对应边对节点区的压力,使得节点区形成了混凝土斜压带传力模式,提高了节点区抗震性能;试件滞回曲线较为饱满,在梁翼缘与端板连接焊缝存在施工缺陷情况下,其整体侧移、延性系数和等效黏滞阻尼比分别达到3.50%(推)/4.50%(拉)、2.92(推)/3.21(拉)和0.306,且承载力仍未下降至其极限承载力的85%,即试件结构具有良好的变形、抗震延性与耗能能力;该试件在循环往复荷载下呈现的破坏模式为梁削弱截面部位和PEC柱脚相继形成塑性铰的塑性机构。     

多级硅胶/氧化铝柱和GC/MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯(PCBs).用~(13)C标记物测定了回收率,比较了固体作品的索氏提取法和柱直接提取法,结果表明:柱提取方法是一种快速有效测定固体物中PCBs的方法.应用HRGC/MS及 GC/ECD定量测定了焚烧炉固体排放物中PCBs总残留量及同系物含量.     

TAR柱前络合、毛细管电泳分析痕量金属离子

1　IntroductionTransitionmetalswereamongthemostconcernelementsinenvironmentalanalysisduetotheirpotentialrolestoplantandanimals[1 ].Theserolesoftransitionmetalsinenvironmentdependedontheirconcentrationinthesoil,waterandlivingthings.Currently ,themostutiliz…     

环境样品中非邻位取代共平面多氯联苯的测定

本文对测定实际环境样品中痕量非邻位取代共平面多氯联苯的方法进行了研究。样品萃取，净化后，经活性碳性层析分离，利用ＧＣ－ＥＣＤ毛细管柱双柱定性，外标法进行定量，测定了土壤和鱼肌肉中μｇ·ｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４，４’－四氯联苯及ｎｇ·ｇｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４’，５－五氯联苯。     

多级硅胶／氧化名柱和GC／MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯（ＰＣＢｓ）。用１３Ｃ标记物测定了回收率，比较了固体样品的索氏提法和柱直接提取法，结果表明：柱提取方法是一种快速有效测定固体废物中ＰＣＢｓ的方法。应用ＨＲＧＣ／ＭＳ及ＧＣ／ＥＣＤ定量测定了焚烧炉固体排放物中ＰＣＢｓ总残留量及同系物含量。     

垃圾填埋场及周边水系中汞污染调查

对上海老港垃圾填埋场渗滤液、地下水和地表径流水监测分析表明：渗滤液中的汞主要为以颗粒态汞(S-Hg)形式存在，污水处理系统可以使颗粒态汞(S-Hg)随颗粒物沉积到底泥中，但是对可溶态汞(D-Hg)去除没有明显作用；芦苇湿地可以有效地吸附和吸收渗滤液中各种形态汞，使汞浓度降到一个较低的水平；对地下水和地表水的分析结果显示，地下水基本没有受到汞污染，而地表水受到一定程度的污染。     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

利用毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺

本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。以活性炭柱吸附、浓缩样品中的丙烯酰胺，用甲醇洗脱，洗脱液用FID测定。方法回收率为83．1～99．0％，相对标准偏差为5．34％，检出限为0．016mg／L。