毛细柱气相色谱法测定天然水中痕量铍、铝、铬

介绍一个用毛细柱气相色谱法同时测定铍、铝、铬酌新方法。在pH为5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铍、铝、铬与三氟乙酰丙酮生成挥发性和热稳定性的金属整合物。可萃取至苯中,注射至熔融石英WCOT OV—101柱上,在140℃分离测定,用电子捕获检测器检测。铍、铝、铬的回收率分别为83—103％,88—105％,90—103％。变异系数分别为6.5％,6.5％,2.0％。可用于天然水中亚ppb级铍、铝、铬的分析。测定了海水、河口水、矿泉水、雪水等样品。     

季铵化纳米SiO2-N+@PCMS荷电改性正渗透复合膜及其对四环素的分离性能

通过化学法合成叔胺化纳米SiO₂(SiO₂-N)和聚对氯甲基苯乙烯(PCMS),利用SiO₂-N中的叔胺基与PCMS中的氯甲基反应,生成大分子季铵化纳米SiO₂(SiO₂-N⁺@PCMS),通过进一步与聚偏氟乙烯(PVDF)共混,以相转化法制备纳米荷电改性的PCMS/PVDF支撑底膜,进而采用界面聚合法制备正渗透(FO)复合膜.采用红外光谱、扫描电镜、zeta电位计和接触角测定仪等对支撑底膜和FO膜表面的化学结构、形貌、荷电性和亲水性等进行了分析,并通过正渗透装置对膜的分离性能进行了测试.结果表明该改性正渗透膜具有较好的荷正电性能,且随着SiO₂-N的加入可以有效提高正渗透膜的亲水性和分离性能,添加2%的SiO₂-N改性正渗透膜的纯水通量最高可达到22.76 L·m^-2·h^-1,对四环素的截留率可达到98.5%,经3次水-四环素-水循环过滤后,纯水通量恢复率仍然可达到9...     

常熟氟化学工业园水环境和生物样品中全氟化合物的分布

采用Oasis-WAX-SPE柱富集,高效液相色谱/电喷雾负离子源串联质谱(HPLC/negative ESI/MS/MS)对常熟氟化学工业园区地表河水样品和水生动物样品(乙腈萃取物)中的全氟及多氟化合物(PFASs)进行了测定,分别检测出8种和14种PFASs.园区河水中总PFASs浓度范围为91.0—9374.9 ng.L-1,为国内已有报道中最高;PFOA和PFPrA是河水样品中含量最高的两种PFASs,且在不同水样中均可占到总PFASs的73%以上,未检出PFOS;生物样品中总PFASs浓度范围为12.93—394.77 ng.g-1ww(湿重),PFOA、PFOS和PFPrA为主要PFASs;与园区所在城市的鱼类等样品相比较,采自氟化学工业园区的鱼类体内富集了更多的PFAS.研究结果表明,常熟氟化学工业园区地表水环境PFOA和PFPrA污染较重,为目前国内最高水平;在园区河水和生物体内检测出高浓度的PFPrA,说明氟化学工业园区内部分工厂可能已使用短链氟化物替代PFOA和PFOS,在今后的研究中对PFPrA等短链全氟化合物的监测应给予更多关注.     

我国部分城市和地区居民尿氟含量与饮用水氟含量的相关性

对中国22个城市、2个直辖市和饮水氟含量极高的河北省霸州地区4个村庄的饮用水氟含量与当地18岁左右居民尿氟含量进行相关性分析。结果表明,全国大部分城市饮用水氟含量处于低水平。而包括氟中毒地区在内的全国部分城市和地区饮用水氟含量与尿氟含量存在正相关关系,表明相对其它摄取氟元素渠道来说,饮用水仍然是中国居民氟的主要摄入来源。     

新型农药丁烯氟虫腈的光降解研究

为了解丁烯氟虫腈在液体中的降解趋势,采用液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中丁烯氟虫腈含量,研究丁烯氟虫腈在紫外光和太阳光照射下,在不同液体中的降解动态和降解产物.研究结果表明,在紫外光照射下,丁烯氟虫腈在水、0.01mol·L-1氯化钙溶液、甲醇、乙酸乙酯以及正己烷中的降解过程均符合一级反应动力学,27℃下丁...     

石灰—硫酸亚铁法处理高浓度砷和氟酸性废水试验研究

采用二级石灰－硫酸亚铁法处理砷和氟浓度分别高达１１０ｍｇ／Ｌ和６５０ｍｇ／Ｌ以上的酸性废水。当一、二级控制条件分别为ｐＨ９．５和９．０、Ｆｅ／Ａｓ比为２．５和１５时，一级砷和氟去除率分别可达９９．５％和９４％，二级出口砷和氟残余浓度分别可低至０．１ｍｇ／Ｌ和１３．８ｍｇ／Ｌ，Ｃｕ、Ｚｎ和Ｐｂ等重金属离子均达检不出水平。     

粘土制砖过程中固氟剂的研究

基于制砖时氟易与钙结合生成高温下较稳定的ＣａＦ２,从而降低氯化物逸出量,在试验分析２４种钙基物料固氟效果的基础上,选取效果较佳的６种分别在实验室和砖瓦厂进行优化添加比例试验,对其中途中 作了砖质检验,以研究其可能对成品砖质量的影响,并进行了相应的理论分析。     

不同污水处理工艺中全氟和多氟烷基物质的来源、去除效率及生态风险

使用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法,测定广西3个污水处理厂（P1、P2、P3）中17种全氟和多氟烷基物质（PFASs）。结果显示,共检测出10种PFASs,检出率为33.3%～100%。进、出水中PFASs质量浓度分别为32.0～86.4和23.0～39.6 ng/L。全氟丁烷磺酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）和全氟辛酸（PFOA）是进、出水中的主要污染物。厌氧-缺氧-好氧（AAO）工艺对PFASs的去除率为49.0%;改良型序批反应器（MSBR）工艺对PFASs的去除率为72.2%,氧化沟工艺对PFASs的去除率为25.0%。P1和P3进水中的PFASs主要来源于生活污水,P2进水中的PFASs来源包括生活污水和工业废水。P1出水中的全氟十二烷酸（PFDoDA）对纳污河流的鱼类和水蚤构成高生态风险,对藻类构成中等生态风险,P2和P3出水对纳污河流构成的生态风险较低。     

物化法处理氟苯生产废水技术

研究酸化+萃取+无机除氟+粒子群电催化氧化等物化技术处理氟苯生产废水的工艺条件。在适宜的工艺条件下,废水中CODCr、苯酚、F、石油类去除率可分别达到99.2%、99.99%、99.9%、99.5%以上,出水CODCr、苯酚、F-、石油类、TOC均低于《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中一级排放标准限值;同时可回收废水中苯酚,实现废水资源化。     

大气氢氟碳化物采样分析和质量控制方法研究

用自组装采样系统冲洗双口不锈钢采样罐,并采集大气样品至1.36×105 Pa,在实验室利用自组装气相色谱-质谱联用(GC-MS)系统分析样品,对6种主要氢氟碳化物(HFCs)分析精度为0.24%~1.02%.空白实验表明,采样-分析过程未引入污染.通过压力-体积曲线对进样压力变化的影响进行了校正.回收率实验及存储实验表明,6种HFCs回收率范围为99.5%~100.4%,存储112d内HFCs浓度没有显著变化.在北京上甸子区域大气本底站采集80m梯度塔顶大气样品并分析,2个串联采样罐HFCs浓度差值范围为0.04×10-12~0.16×10-12.采样分析与同期该站GC-MS在线观测系统获得的HFCs浓度差值范围为-0.17×10-12~-0.86×10-12.本研究建立的采样-分析-质量控制方法和流程适用于大气中HFCs高精度观测.